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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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lindlar0078

木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】XRD图

最近做了一个物质的XRD图,就只在13左右只有一个强峰,其他地方都很弱,怎么回事呀?有没有人碰到过相同的问题呀?说明扫描时从10到70!


[ Last edited by lindlar0078 on 2010-12-31 at 16:11 ]
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bible2

版主 (职业作家)


★ ★
lindlar0078(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2011-01-06 22:36:38
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2011-01-06 22:37:09
有可能是矿物?
2楼2010-12-31 18:00:06
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zhhb1987

金虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2011-01-06 22:36:48
建议把晶体研得更细些重新测一下,有可能是晶体的品质不太好导致的
3楼2010-12-31 22:10:28
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sdlzyanghui

银虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2011-01-06 22:37:00
应该是因为在那个方向上有取向
4楼2011-01-01 14:36:55
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休眠火山

禁虫 (知名作家)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2011-01-06 22:37:19
这样的情况有什么问题吗?

你做XRD的目的是什么呢?首先要搞清楚哟

很可能事实本就如此,没有什么不妥,切不可用自己臆想的东四去衡量呀
5楼2011-01-03 14:41:20
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碧水云天

至尊木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2011-01-06 22:37:33
很赞同楼上的意思。

不知道这样的图谱有什么本质上的错误吗??楼主可以问下导师或是查阅一下相关文献,说不定事实就是如此,这得看你实验所需或是操作问题了,可能是择优取向,也可能就是这样,切不可自行臆测……
6楼2011-01-04 00:16:42
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2011-01-06 22:37:44
应该是数据收集到22度左右时样品掉了,请和做实验的人确认一下
7楼2011-01-04 09:22:03
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lishourui111

木虫 (正式写手)


wsht212:谢谢交流,希望常来! 2011-01-06 22:37:55
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-01-04 09:22:03:
应该是数据收集到22度左右时样品掉了,请和做实验的人确认一下

有道理,,,,,
8楼2011-01-04 09:27:17
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休眠火山

禁虫 (知名作家)



wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2011-01-06 22:38:12
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-01-04 09:22:03:
应该是数据收集到22度左右时样品掉了,请和做实验的人确认一下

有两个疑问:
1.楼主用的是什么型号的衍射仪?如果是θ-θ模式的,应该不会掉!
2.如果是扫到22°时掉下来,那么就不应该有后面出现的衍射峰了;既然出现了,要么是没有掉,要么是实验人员已经更正了。
9楼2011-01-04 14:21:48
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wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2011-01-06 22:38:31
你这个强峰的强度多少,如果过万了,有可能是取向的问题,你可以过下筛子试试!还有压样的时候从上往下呀,不要往某个方向滑动,这样也可能导致强的取向!
10楼2011-01-04 14:29:43
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)


★ ★ ★
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yanhualover(金币+2):谢谢交流 2011-01-05 20:56:01
引用回帖:
Originally posted by 休眠火山 at 2011-01-04 14:21:48:


有两个疑问:
1.楼主用的是什么型号的衍射仪?如果是θ-θ模式的,应该不会掉!
2.如果是扫到22°时掉下来,那么就不应该有后面出现的衍射峰了;既然出现了,要么是没有掉,要么是实验人员已经更正了。

如果楼主用的衍射仪是立式的测角仪,10度到70度这个范围,不管是θ-θ模式还是θ-2θ模式,固体粉末样品都不会掉的,除非是液体样品;
还有,样品掉了不一定就没有衍射峰,因为样品掉了,在样品座上还会沾一小部分的,这样,衍射峰就弱了不少,但是,如果样品座是玻璃的,背底就高了。
11楼2011-01-04 16:43:36
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lindlar0078

木虫 (著名写手)


我的样品是水平放置的,自己用HF酸腐蚀普通玻璃做的样品座!我用同样的样品座做其他化合物的XRD时,都很正常,但是就做此类结构时就出现该图形。
12楼2011-01-05 17:08:23
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lindlar0078 at 2011-01-05 17:08:23:
我的样品是水平放置的,自己用HF酸腐蚀普通玻璃做的样品座!我用同样的样品座做其他化合物的XRD时,都很正常,但是就做此类结构时就出现该图形。

样品量是不是很少?只填充了样品座一小部分?样品的位置是否安放在正确位置?
13楼2011-01-06 09:01:45
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lindlar0078

木虫 (著名写手)


样品放置没有任何问题,量也很多,至少有老版一毛钱硬币大
14楼2011-01-06 20:58:08
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最后的战役

铁杆木虫 (著名写手)


你那尖峰可能是沸石峰
15楼2011-01-07 09:47:04
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lindlar0078

木虫 (著名写手)


你那尖峰可能是沸石峰,不是太明白呀
16楼2011-01-07 22:58:26
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lichun1210

木虫 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
从初始原料出发,是否引入杂质,好好看看,应该挺好分析的。
17楼2011-01-07 23:09:03
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lindlar0078

木虫 (著名写手)


样品很纯,没有杂质
18楼2011-01-08 11:55:12
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