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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】XRD图
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lindlar0078

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】XRD图

最近做了一个物质的XRD图，就只在13左右只有一个强峰，其他地方都很弱，怎么回事呀？有没有人碰到过相同的问题呀？说明扫描时从10到70！


[ Last edited by lindlar0078 on 2010-12-31 at 16:11 ]
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1楼 2010-12-31 16:09:07
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bible2

版主 (职业作家)
★ ★
lindlar0078(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-06 22:36:38
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-06 22:37:09
有可能是矿物?
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2楼2010-12-31 18:00:06
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zhhb1987

金虫 (正式写手)
★ ★
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wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-06 22:36:48
建议把晶体研得更细些重新测一下，有可能是晶体的品质不太好导致的
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3楼2010-12-31 22:10:28
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sdlzyanghui

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-06 22:37:00
应该是因为在那个方向上有取向
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4楼2011-01-01 14:36:55
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休眠火山

禁虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-06 22:37:19
这样的情况有什么问题吗？

你做XRD的目的是什么呢？首先要搞清楚哟

很可能事实本就如此，没有什么不妥，切不可用自己臆想的东四去衡量呀
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5楼2011-01-03 14:41:20
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碧水云天

至尊木虫 (著名写手)
★
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-06 22:37:33
很赞同楼上的意思。

不知道这样的图谱有什么本质上的错误吗？？楼主可以问下导师或是查阅一下相关文献，说不定事实就是如此，这得看你实验所需或是操作问题了，可能是择优取向，也可能就是这样，切不可自行臆测……
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6楼2011-01-04 00:16:42
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
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wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-06 22:37:44
应该是数据收集到22度左右时样品掉了，请和做实验的人确认一下
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7楼2011-01-04 09:22:03
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lishourui111

木虫 (正式写手)
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-06 22:37:55
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-01-04 09:22:03:
应该是数据收集到22度左右时样品掉了，请和做实验的人确认一下

有道理，，，，，
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8楼2011-01-04 09:27:17
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休眠火山

禁虫 (知名作家)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-06 22:38:12
引用回帖:
Originally posted by gyliu at 2011-01-04 09:22:03:
应该是数据收集到22度左右时样品掉了，请和做实验的人确认一下

有两个疑问：
1.楼主用的是什么型号的衍射仪？如果是θ-θ模式的，应该不会掉！
2.如果是扫到22°时掉下来，那么就不应该有后面出现的衍射峰了；既然出现了，要么是没有掉，要么是实验人员已经更正了。
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9楼2011-01-04 14:21:48
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lijunjie84

版主 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-06 22:38:31
你这个强峰的强度多少，如果过万了，有可能是取向的问题，你可以过下筛子试试！还有压样的时候从上往下呀，不要往某个方向滑动，这样也可能导致强的取向！
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10楼2011-01-04 14:29:43
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★
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yanhualover(金币+2):谢谢交流 2011-01-05 20:56:01
引用回帖:
Originally posted by 休眠火山 at 2011-01-04 14:21:48:


有两个疑问：
1.楼主用的是什么型号的衍射仪？如果是θ-θ模式的，应该不会掉！
2.如果是扫到22°时掉下来，那么就不应该有后面出现的衍射峰了；既然出现了，要么是没有掉，要么是实验人员已经更正了。

如果楼主用的衍射仪是立式的测角仪，10度到70度这个范围，不管是θ-θ模式还是θ-2θ模式，固体粉末样品都不会掉的，除非是液体样品；
还有，样品掉了不一定就没有衍射峰，因为样品掉了，在样品座上还会沾一小部分的，这样，衍射峰就弱了不少，但是，如果样品座是玻璃的，背底就高了。
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11楼2011-01-04 16:43:36
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lindlar0078

木虫 (著名写手)
我的样品是水平放置的，自己用HF酸腐蚀普通玻璃做的样品座！我用同样的样品座做其他化合物的XRD时，都很正常，但是就做此类结构时就出现该图形。
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12楼2011-01-05 17:08:23
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lindlar0078 at 2011-01-05 17:08:23:
我的样品是水平放置的，自己用HF酸腐蚀普通玻璃做的样品座！我用同样的样品座做其他化合物的XRD时，都很正常，但是就做此类结构时就出现该图形。

样品量是不是很少？只填充了样品座一小部分？样品的位置是否安放在正确位置？
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13楼2011-01-06 09:01:45
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lindlar0078

木虫 (著名写手)
样品放置没有任何问题，量也很多，至少有老版一毛钱硬币大
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14楼2011-01-06 20:58:08
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最后的战役

铁杆木虫 (著名写手)
你那尖峰可能是沸石峰
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15楼2011-01-07 09:47:04
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lindlar0078

木虫 (著名写手)
你那尖峰可能是沸石峰，不是太明白呀
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16楼2011-01-07 22:58:26
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lichun1210

木虫 (职业作家)
★
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从初始原料出发，是否引入杂质，好好看看，应该挺好分析的。
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17楼2011-01-07 23:09:03
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lindlar0078

木虫 (著名写手)
样品很纯，没有杂质
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18楼2011-01-08 11:55:12
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