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20084015007

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】谢乐公式和电镜测出来的粒径相差2倍多,应该怎么解释呢

用谢乐公式算出的粒径是30 nm,而从电镜上测得粒径有70-80nm.这种现象怎么解释呢,可能是怎么回事呢,谢谢啦!
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btqiao

木虫 (正式写手)



20084015007(金币+1): 2010-12-30 15:53:06
zxrno10(金币+1):这是正解。。 2010-12-30 22:44:16
XRD测得的是晶体的粒径,电镜结果可能是多个晶体的叠加,一点愚见,仅供参考。
2楼2010-12-30 15:40:46
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20084015007

银虫 (小有名气)


从衍射上来看,是单晶,
3楼2010-12-30 15:48:42
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bia

金虫 (小有名气)


★ ★
20084015007(金币+1): 2010-12-30 19:09:39
zxrno10(金币+2):一个晶粒一个是颗粒。 2010-12-30 22:44:42
单晶?
故意做的?
不然应该是说固体里面只有一种晶体吧
并不是只有一个晶体

或者是我理解错了楼主的说法
4楼2010-12-30 16:54:22
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20084015007

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by bia at 2010-12-30 16:54:22:
单晶?
故意做的?
不然应该是说固体里面只有一种晶体吧
并不是只有一个晶体

或者是我理解错了楼主的说法

我的意思是通过电镜来看,我的晶体是单晶的,只有一种晶体,不知数值为什么有差别
5楼2010-12-30 19:13:39
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suman

木虫 (著名写手)


有可能样品的结晶度不高,还有就是谢了公式算的是样品的厚度而不是样品的粒度
6楼2010-12-30 22:01:37
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230227

木虫 (初入文坛)


介个,应该不是单晶,如果你测得是xrd。如果把xrd测得的粒径看做是一次粒子的粒径,那么电镜下看到的就是二次粒子,即一次粒子的聚集。

至于你说在电镜下看到的是单晶,还要看电镜的分辨率,可以发张图上来
7楼2010-12-30 22:10:22
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20084015007

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 230227 at 2010-12-30 22:10:22:
介个,应该不是单晶,如果你测得是xrd。如果把xrd测得的粒径看做是一次粒子的粒径,那么电镜下看到的就是二次粒子,即一次粒子的聚集。

至于你说在电镜下看到的是单晶,还要看电镜的分辨率,可以发张图上来

好的,麻烦看一下


[ Last edited by 20084015007 on 2010-12-30 at 22:56 ]
8楼2010-12-30 22:48:50
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stevenyin

木虫 (正式写手)


20084015007(金币+1): 2010-12-30 23:02:06
XRD 测的是晶体平均粒径大小
TEM 是统计结果 至于误差大小就看你怎么统计平均了
9楼2010-12-30 22:57:10
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20084015007

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by stevenyin at 2010-12-30 22:57:10:
XRD 测的是晶体平均粒径大小
TEM 是统计结果 至于误差大小就看你怎么统计平均了

谢谢!
10楼2010-12-30 23:03:02
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hdpulzx

木虫 (正式写手)


20084015007(金币+1): 2010-12-31 14:35:42
不同的测量方法,数据方面肯定会有些偏差的
没事的
TEM多统计一下,最好整个数据分布,更醒目了
11楼2010-12-31 08:16:37
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hxjhxy1985

木虫 (小有名气)


原因太多了。但不应该差别这么大。

20084015007(金币+1): 2010-12-31 14:35:01
1、样品是否稳定,两种测试是样品的状态是否一致。
2、对于粒径的计算,TEM更直观,数据也更可靠。XRD处理时,要扣背景、平滑,这些操作选取的函数不一样,得到的半峰宽完全不一样,这直接影响你得到的粒径。还有,你在代入谢乐公式计算式,保证每个参数的单位都对吗,是用的theta还是2theta?
其他还有一些原因,你再分析分析。
12楼2010-12-31 10:23:50
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zgwen0792

木虫 (正式写手)


用谢乐公式算出的粒径 不是很准确的,我用JADE算过。以电镜为主。
13楼2010-12-31 10:50:59
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leiws

至尊木虫 (职业作家)


TEM只是取的一个点...
14楼2010-12-31 11:34:38
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yang1pengju

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
通过XRD测得的是平均粒径,而电镜看到的只是一个点。你可以再做几个电镜看看情况
15楼2011-01-02 21:24:04
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shdweller

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
XRD 的峰宽有很多来源,譬如来自设备本身的。而谢乐公式没有考虑其他导致峰宽的因素,所以其结果是偏小的,尤其是对纳米颗粒。
16楼2011-01-03 07:42:16
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20084015007

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by shdweller at 2011-01-03 07:42:16:
XRD 的峰宽有很多来源,譬如来自设备本身的。而谢乐公式没有考虑其他导致峰宽的因素,所以其结果是偏小的,尤其是对纳米颗粒。

非常感谢!
17楼2011-01-03 08:56:26
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