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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】谢乐公式和电镜测出来的粒径相差2倍多，应该怎么解释呢
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20084015007

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】谢乐公式和电镜测出来的粒径相差2倍多，应该怎么解释呢

用谢乐公式算出的粒径是30 nm，而从电镜上测得粒径有70-80nm.这种现象怎么解释呢，可能是怎么回事呢，谢谢啦！
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1楼2010-12-30 15:17:21
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btqiao

木虫 (正式写手)
★
20084015007(金币+1): 2010-12-30 15:53:06
zxrno10(金币+1):这是正解。。 2010-12-30 22:44:16
XRD测得的是晶体的粒径，电镜结果可能是多个晶体的叠加，一点愚见，仅供参考。
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2楼2010-12-30 15:40:46
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20084015007

银虫 (小有名气)
从衍射上来看，是单晶，
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3楼2010-12-30 15:48:42
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bia

金虫 (小有名气)
★ ★
20084015007(金币+1): 2010-12-30 19:09:39
zxrno10(金币+2):一个晶粒一个是颗粒。 2010-12-30 22:44:42
单晶？
故意做的？
不然应该是说固体里面只有一种晶体吧
并不是只有一个晶体

或者是我理解错了楼主的说法
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4楼2010-12-30 16:54:22
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20084015007

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bia at 2010-12-30 16:54:22:
单晶？
故意做的？
不然应该是说固体里面只有一种晶体吧
并不是只有一个晶体

或者是我理解错了楼主的说法

我的意思是通过电镜来看，我的晶体是单晶的，只有一种晶体，不知数值为什么有差别
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5楼2010-12-30 19:13:39
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suman

木虫 (著名写手)
有可能样品的结晶度不高，还有就是谢了公式算的是样品的厚度而不是样品的粒度
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6楼2010-12-30 22:01:37
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230227

木虫 (初入文坛)
介个，应该不是单晶，如果你测得是xrd。如果把xrd测得的粒径看做是一次粒子的粒径，那么电镜下看到的就是二次粒子，即一次粒子的聚集。

至于你说在电镜下看到的是单晶，还要看电镜的分辨率，可以发张图上来
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7楼2010-12-30 22:10:22
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20084015007

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 230227 at 2010-12-30 22:10:22:
介个，应该不是单晶，如果你测得是xrd。如果把xrd测得的粒径看做是一次粒子的粒径，那么电镜下看到的就是二次粒子，即一次粒子的聚集。

至于你说在电镜下看到的是单晶，还要看电镜的分辨率，可以发张图上来

好的，麻烦看一下


[ Last edited by 20084015007 on 2010-12-30 at 22:56 ]
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8楼2010-12-30 22:48:50
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stevenyin

木虫 (正式写手)
20084015007(金币+1): 2010-12-30 23:02:06
XRD 测的是晶体平均粒径大小
TEM 是统计结果 至于误差大小就看你怎么统计平均了
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9楼2010-12-30 22:57:10
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20084015007

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by stevenyin at 2010-12-30 22:57:10:
XRD 测的是晶体平均粒径大小
TEM 是统计结果 至于误差大小就看你怎么统计平均了

谢谢！
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10楼2010-12-30 23:03:02
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
20084015007(金币+1): 2010-12-31 14:35:42
不同的测量方法，数据方面肯定会有些偏差的
没事的
TEM多统计一下，最好整个数据分布，更醒目了
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11楼2010-12-31 08:16:37
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hxjhxy1985

木虫 (小有名气)

原因太多了。但不应该差别这么大。

20084015007(金币+1): 2010-12-31 14:35:01
1、样品是否稳定，两种测试是样品的状态是否一致。
2、对于粒径的计算，TEM更直观，数据也更可靠。XRD处理时，要扣背景、平滑，这些操作选取的函数不一样，得到的半峰宽完全不一样，这直接影响你得到的粒径。还有，你在代入谢乐公式计算式，保证每个参数的单位都对吗，是用的theta还是2theta？
其他还有一些原因，你再分析分析。
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12楼2010-12-31 10:23:50
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zgwen0792

木虫 (正式写手)
用谢乐公式算出的粒径 不是很准确的，我用JADE算过。以电镜为主。
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13楼2010-12-31 10:50:59
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leiws

至尊木虫 (职业作家)
TEM只是取的一个点...
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14楼2010-12-31 11:34:38
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yang1pengju

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
通过XRD测得的是平均粒径，而电镜看到的只是一个点。你可以再做几个电镜看看情况
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15楼2011-01-02 21:24:04
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shdweller

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
XRD 的峰宽有很多来源，譬如来自设备本身的。而谢乐公式没有考虑其他导致峰宽的因素，所以其结果是偏小的，尤其是对纳米颗粒。
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16楼2011-01-03 07:42:16
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20084015007

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by shdweller at 2011-01-03 07:42:16:
XRD 的峰宽有很多来源，譬如来自设备本身的。而谢乐公式没有考虑其他导致峰宽的因素，所以其结果是偏小的，尤其是对纳米颗粒。

非常感谢！
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17楼2011-01-03 08:56:26
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