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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TPR定量分析中CuO出了两个峰？怎么回事？
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)

[交流] 【求助】TPR定量分析中CuO出了两个峰？怎么回事？

TPR定量分析中CuO出了两个峰？怎么回事？
前后两个靠得很近，而且严重重叠。
CuO是分析纯的。
现在的流速是60ml/min  升温速率是10度/分。
求解。。。。
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1楼 2010-12-23 21:18:08
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btqiao

木虫 (正式写手)
★ ★
zxrno10(金币+1): 2010-12-23 21:51:59
tangjy(金币+1):谢谢参与 2010-12-24 10:35:04
zxrno10(金币+1): 2010-12-24 13:18:58
应该是CuO的分步还原吧，先还原到1价，再到0价。
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2楼2010-12-23 21:48:38
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2010-12-23 21:48:38:
应该是CuO的分步还原吧，先还原到1价，再到0价。

改变还原气的流速也是这样？本来应该加大气流这种现象就会消失吧？
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3楼2010-12-23 21:52:34
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margosa

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dy322112(金币+3):谢谢帮助，支持！ 2010-12-24 08:04:25
tangjy(金币+2):谢谢参与 2010-12-24 10:36:34
zxrno10(金币+2):何谓体相，是不是跟氧化铜的形貌有关呢？或是跟氧化铜的预处理有关呢？可以把你这篇文献给我看看吗？谢谢 2010-12-24 13:18:50
估计你没有做过Cu2O的TPR吧，Cu2O的还原温度比CuO高多了（具体温度忘了）。即便是分步还原，两个峰应该差不多大小。其实CuO的还原是一步还原。

我觉得两个还原对于不同形态的CuO更好理解一些。低温还原峰对应于表层CuO的还原，而高温峰为内部体相的还原。我以前看到一篇文章，把CuO担载到某个载体上，随着担载量的降低，高温峰越来越小，直至最后只剩下低温还原峰。
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2010-12-23 21:48:38:
应该是CuO的分步还原吧，先还原到1价，再到0价。

[ Last edited by margosa on 2010-12-24 at 01:18 ]
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4楼2010-12-24 01:05:17
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！！ 2010-12-24 09:15:55
tangjy(金币+1):谢谢参与 2010-12-24 10:36:48
zxrno10(金币+2):谢谢，我看看你给的文献。我的是纯的氧化铜。 2010-12-24 13:17:20
不知道你说的是单独的氧化铜？还是负载的氧化铜？

如果是单独的氧化铜的话，分步还原的可能性大。
如果是负载的氧化铜，不同形态的CuO更好理解一些，（也有可能是分步还原，可能还需要其他表征手段来证明）
刚刚做过一些！
Hydrogenolysis of glycerol over homogenously dispersed copper on solid base catalysts ， Applied Catalysis B: Environmental, 101 (2011) 431-440
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5楼2010-12-24 08:05:48
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slioxy

木虫 (正式写手)
★
tangjy(金币+1):谢谢参与 2010-12-24 10:37:01
zxrno10(金币+1):昨天跟老师说了这个请况。老师说两个峰一样可以定量，跟一个峰的耗氢一样。 2010-12-24 13:15:35
引用回帖:
Originally posted by zxrno10 at 2010-12-23 21:18:08:
TPR定量分析中CuO出了两个峰？怎么回事？
前后两个靠得很近，而且严重重叠。
CuO是分析纯的。
现在的流速是60ml/min  升温速率是10度/分。
求解。。。。

我做的和你差不多，分析纯的CuO，340一个主峰，500左右有个肩峰。
30ml/min %5H2/N2 ,10 ℃/min. 分析纯的CuO靠不住啊。
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6楼2010-12-24 08:54:27
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天堂鹤

木虫 (正式写手)

做个对照实验

★ ★ ★
jinkai838(金币+2):说的好！一般分析纯也会有杂质 2010-12-24 10:11:51
tangjy(金币+1):谢谢参与 2010-12-24 10:37:14
zxrno10(金币+1):这是个好建议，谢谢。我试试 2010-12-24 13:14:03
建议你取一定量硝酸铜在马弗炉中500度烧3个小时，制备出来的CuO再去做TPR，看是不是还存在此问题，这样可首先排除样品的因素。
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7楼2010-12-24 09:56:18
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shjy2599

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by btqiao at 2010-12-23 21:48:38:
应该是CuO的分步还原吧，先还原到1价，再到0价。

一步还原出的峰面积与两步还原出的峰面积是否相等？
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8楼2010-12-24 11:11:39
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
zxrno10(金币+1):谢谢 2010-12-24 13:23:55
如果有可能的化，做一个XPS能谱看铜的状态是什么？
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9楼2010-12-24 11:27:20
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