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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】大家帮我看看这种薄膜样品的截面SEM照片是怎么获得的，谢谢了
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gkd_0000

新虫 (正式写手)

[交流] 【请教】大家帮我看看这种薄膜样品的截面SEM照片是怎么获得的，谢谢了

下图1 是 三氧化二铝薄膜模板的端面图， 图2 是其截面图， 截面图显示其形貌非常平整， 不知道在SEM制样的时候有什么诀窍， 普通切断或者掰断肯定不会得到这么平整的形貌， 图三就是一个例子。


[ Last edited by gkd_0000 on 2010-12-23 at 18:29 ]
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1楼 2010-12-23 18:28:13
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jwb4612

金虫 (小有名气)
gkd_0000(金币+2):谢谢！以前没做过这个，文献中也没有提到怎么制样的 2010-12-23 18:52:09
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-23 19:37:57
液氮？不太肯定啊，领域不太一样，不过俺们要得到很平整断面的话会用液氮
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2楼2010-12-23 18:41:53
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gkd_0000

新虫 (正式写手)
wandaohzl:鼓励交流 2010-12-23 19:38:06
引用回帖:
Originally posted by jwb4612 at 2010-12-23 18:41:53:
液氮？不太肯定啊，领域不太一样，不过俺们要得到很平整断面的话会用液氮

以前没做过液氮脆断的， 请问是要自己买液氮吗， 怎么操作啊, 有这方面的资料吗 ？
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3楼2010-12-23 18:53:29
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zm999ren

金虫 (小有名气)
gkd_0000(金币+2):谢谢 ！ 液氮自己买就行了吧 2010-12-23 19:45:08
yunruirui:谢谢参与 2010-12-24 11:37:53
烧杯里倒些液氮，将模板放进去浸泡。用镊子取出，包点滤纸或者其他干净的东西直接掰断。带手套
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4楼2010-12-23 19:38:42
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gkd_0000

新虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-12-24 12:23:01
yunruirui:多谢交流 2010-12-25 10:33:21
引用回帖:
Originally posted by gkd_0000 at 2010-12-23 18:53:29:


以前没做过液氮脆断的， 请问是要自己买液氮吗， 怎么操作啊, 有这方面的资料吗 ？

查了查 液氮貌似不行， 因为衬底是铝的， 铝在低温下依然具有良好的延展性， 这样可能会有卷边的问题。 有人说用金相抛光， 我查了下， 研磨膏的颗粒大概在零点几到几个微米， 而照片上的孔洞都是纳米级的， 抛光还管用吗， 能得到这么平整的形貌吗， 真是搞不懂怎么弄的
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5楼2010-12-23 19:43:53
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winger266

禁虫 (著名写手)
★
nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-12-23 21:22:00
本帖内容被屏蔽
6楼2010-12-23 19:54:58
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jwb4612

金虫 (小有名气)
★
nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-12-23 21:23:18
不知道，砂纸行不行呢，我们研磨的时候用过2000目的砂纸，比较细了，但不知道能不能磨你这个东西，你查一下吧，最大我听说有5000目的
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7楼2010-12-23 20:55:10
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gkd_0000

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jwb4612 at 2010-12-23 20:55:10:
不知道，砂纸行不行呢，我们研磨的时候用过2000目的砂纸，比较细了，但不知道能不能磨你这个东西，你查一下吧，最大我听说有5000目的

一般研磨膏的颗粒要比砂纸细吧， 金相的手段看纳米级的东西恐怕不行， 我会试一下的
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8楼2010-12-23 21:21:16
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残盾

木虫 (小有名气)
yunruirui:谢谢参与 2010-12-24 11:38:17
gkd_0000(金币+4):非常感谢！如果氧化层厚度比较薄的话就不太好操作啊，能留个email吗，有问题还想向你请教 2010-12-24 13:26:23
这个经常做，a，b都是把膜脱下来之后做的，就比较整齐，在铝片上直接做，不会有这么好的
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9楼2010-12-24 11:05:12
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gkd_0000

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 残盾 at 2010-12-24 11:05:12:
这个经常做，a，b都是把膜脱下来之后做的，就比较整齐，在铝片上直接做，不会有这么好的

我氧化的时间比较短，温度都是在零度以下的， 如果Al2O3层比较厚的，把铝基地去掉后还比较好操作，薄的话不知道怎么样，另外你腐蚀用的是什么溶液？ 我用CuCl2+HCl，边缘容易被析出的Cu覆盖，Al腐蚀会受阻。 用HgCl还原出液态的Hg虽然比较好，不过Hg和HgCl2都是剧毒，HgCl2不知道好不好买？
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10楼2010-12-24 13:35:25
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gkd_0000

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 残盾 at 2010-12-24 11:05:12:
这个经常做，a，b都是把膜脱下来之后做的，就比较整齐，在铝片上直接做，不会有这么好的

把Al膜脱下后直接掰断吗， 我看b怎么都像是磨过似的， 断裂处很平很均匀
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11楼2010-12-24 13:38:16
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guwei2892091

金虫 (小有名气)
gkd_0000(金币+2):谢谢！ 2010-12-25 11:16:33
引用回帖:
Originally posted by gkd_0000 at 2010-12-23 18:28:13:
下图1 是 三氧化二铝薄膜模板的端面图， 图2 是其截面图， 截面图显示其形貌非常平整， 不知道在SEM制样的时候有什么诀窍， 普通切断或者掰断肯定不会得到这么平整的形貌， 图三就是一个例子。
[img]http://pic. ...

在硅片上涂上AB胶，把剥下来的AAO粘在硅片上，等AB胶固化后，再把硅片掰开，可以试试，用其他基片也行
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12楼2010-12-24 23:38:14
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残盾

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by gkd_0000 at 2010-12-24 13:35:25:


我氧化的时间比较短，温度都是在零度以下的， 如果Al2O3层比较厚的，把铝基地去掉后还比较好操作，薄的话不知道怎么样，另外你腐蚀用的是什么溶液？ 我用CuCl2+HCl，边缘容易被析出的Cu覆盖，Al腐蚀会受阻。  ...

一般超过一个小时都可以吧，用硫化汞效果不错吧，就是有毒
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13楼2010-12-25 16:27:30
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来去

金虫 (初入文坛)
学习了
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14楼2012-02-08 16:27:16
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imblacksheep

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by jwb4612 at 2010-12-23 18:41:53
液氮？不太肯定啊，领域不太一样，不过俺们要得到很平整断面的话会用液氮

请问用液氮怎么操作呢？比如说，用什么容器盛放液氮，样品放在液氮中多长时间，取出后直接掰断？我们也想用，但是以前没用过。谢谢赐教
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15楼2013-04-23 10:04:44
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卫道士

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该是抛光的吧
大不了用0.01um的金刚石抛光膜
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16楼2013-05-24 18:02:08
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
图1、2的孔间距与图3刚好差了一个数量级吧？这也许就是问题的关键。
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17楼2013-05-24 19:00:42
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by gkd_0000 at 2010-12-23 19:43:53
查了查 液氮貌似不行， 因为衬底是铝的， 铝在低温下依然具有良好的延展性， 这样可能会有卷边的问题。 有人说用金相抛光， 我查了下， 研磨膏的颗粒大概在零点几到几个微米， 而照片上的孔洞都是纳米级的， 抛 ...

你确定抛光不行吗？有一次做高分辨的时候听老师说有的样品就是用抛光得到的，但抛光原理没有细问，高分辨可是快到亚纳米级了哦，建议你问问TEM测试相关老师
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18楼2013-05-24 20:31:26
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dccpb

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是否可用聚焦离子束(FIB)切割？
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19楼2013-08-11 09:51:52
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