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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱条件
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xl519520

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱条件

请问怎样设置检测正丁醇 异丁醇 仲丁醇  叔丁醇的色谱条件？？？谢谢
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1楼 2010-12-21 12:38:50
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xl519520(金币+1): 2010-12-24 23:09:01
操作条件
1.氢火焰离子化检测器（FID)
2.PEG 20M交联石英毛细管柱,用前应在200度下充分老化，柱内径0.25 mm,柱长25--30m.
3.载气(高纯氮),流速为0.5--1.0ml/min,分流比为20:1--100:1,尾吹气约30ml/min.
4.氢气流速:30ml/min
空气流速:300ml/min
5.柱温的设定
随仪器而异,以选择仪器最佳灵敏度的流速为准,起始柱温为70,保持3min,然后以5度/min程序升温至100 度.直至异戊醇峰流出以使甲醇乙醇正丙醇异丁醇正丁醇和异戊醇获得完全分离为准。
6.检测器温度：200
进样口温度：200
7.进样量与分流比的确定
应以使甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇等组分在含量1mg/L时仍能获得供测定的色谱峰为准。
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2楼2010-12-21 12:42:00
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼上说的真详细  可以参考一下
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3楼2010-12-21 13:50:34
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xl519520

金虫 (小有名气)
谢谢！但是叔丁醇呢？
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4楼2010-12-22 01:15:01
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你可以打一针看看，是否分的开
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5楼2010-12-22 08:53:53
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1414671343

金虫 (正式写手)
xl519520(金币+1): 2010-12-24 23:09:17
个人有个建议 供参考
首先  相同柱温 不同标准样品分别进样 看看出峰时间有多大 差别
据说 链越长  出峰时间越晚  
程序升温 只是缩短分析时间  
然后设定一套程序升温  再把不同样品分别进样  看有没峰重合的现象  （假如有 可以调整升温速率）
最后 把不同样品 比例 混溶 进样 参考各自程序升温的对照图谱 识别
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6楼2010-12-22 09:32:26
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xl519520

金虫 (小有名气)
谢谢！！
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7楼2010-12-23 18:54:22
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