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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】这是不是残余？
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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】这是不是残余？

请教各位高手一个问题：

我跑液相，用的是安捷伦 eclipse C8 柱，流动相是甲醇/水/THF，1ml/min。
样品溶剂是二氯甲烷，每次进样2ul上下。检测波长405nm。跑出来峰形很好。所以我大意进了一针比较浓的样品。峰形也还是很好。

但是后来我改了流动相条件分离别的样品的时候，发现进针后有一个很高的杂峰，然后我就走了几针空白的二氯甲烷，发现一直有这个杂峰，于是我判断是之前进样太浓了，就一直进20ul的二氯甲烷想把残余洗出来，进了几十针了，杂峰一点也没降低。

会不会不是残余，而是柱子填充物被我的二氯甲烷洗下来了？？？

C8柱会被二氯甲烷损害吗？
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1楼2010-12-01 09:51:32
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
bluecliftxsh(金币+2):二氯甲烷每次一样， 但是跟样品的出峰不一样。 2010-12-01 14:19:54
不会吧
每次出峰的位置一样吗
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2楼2010-12-01 10:58:46
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小醇醇

木虫 (正式写手)
bluecliftxsh(金币+2):谢谢 2010-12-01 14:20:06
如果说 你指的那个杂峰就是之前分析时那个高浓度物质
那就把进样口 多冲洗几遍吧 用1ml的针冲冲
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3楼2010-12-01 11:04:06
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
bluecliftxsh(金币+5):谢谢，峰挺尖的，位置跟样品不一样。有人说就是二氯甲烷本身的峰，但会在405nm有吸收吗？ 2010-12-01 14:21:01
出的峰和之前的样品风是同一个位置吗，峰形尖锐吗，可以考虑把进样口清洗一下，没听说二氯甲烷会对填料有什么损害，进一步就要考虑色谱柱是否损害
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4楼2010-12-01 11:21:30
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
bluecliftxsh(金币+5):恩，峰面积变了，谢谢。看来是二氯甲烷，真是奇怪呀。可能二氯甲烷不纯吧。 2010-12-03 09:52:03
二氯甲烷在405nm应该不会有吸收吧，要怀疑是二氯甲烷，可以进行试验，看不同进样量峰高会不会有变化；换回原来的流动相或直接用甲醇长时间清洗一下色谱柱看是否有改善
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5楼2010-12-01 14:30:27
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)
bluecliftxsh(金币+2):什么意思？您是指哪个被吸附了？ 2010-12-03 09:53:06
有可能被柱子吸附了一部分。
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6楼2010-12-01 15:49:10
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b_laban

金虫 (小有名气)
bluecliftxsh(金币+4):呃，我也觉得可能是，打算重蒸二氯甲烷再看看，谢谢 2010-12-03 09:53:46
你用的二氯甲烷是什么牌子的？是不是被污染了？二氯甲烷在那个波长应该不会有吸收的，怀疑是二氯甲烷污染了某个杂质了吧？
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7楼2010-12-01 15:52:46
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forging

金虫 (小有名气)
bluecliftxsh(金币+4):谢谢，我已经冲了好久了，看起来没什么效果啊。 2010-12-03 09:54:24
你要是怀疑有残留，就多用高浓度有机相冲洗一段时间试试
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8楼2010-12-01 16:44:05
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)
bluecliftxsh(金币+2):谢谢 2010-12-08 18:41:42
引用回帖:
Originally posted by 06233053 at 2010-12-01 15:49:10:
有可能被柱子吸附了一部分。

有一些你上次的产物，或者极性大的物质被柱子吸附了，
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9楼2010-12-03 11:36:28
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sushiivy

铜虫 (小有名气)

遇到了类似的问题

bluecliftxsh(金币+1):安慰一下，我后来直接没管它了，因为并不影响我的定量。我的问题可能是二氯甲烷本身引起的，不知道是不是参比设置的原因 2010-12-08 18:42:57
用ODS c18的柱子跑了一段时间后多出来了一个峰，粘附在我的目标峰上不能定量了，开始的时候冲冲就没有了,再后来怎么冲也冲不掉了，排除了不是仪器和样品的问题，这个柱子的指纹图的其他峰都还好，换用其他牌子的柱子跑出来的很好的，不知你后来是怎么处理的，我还在焦急中
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10楼2010-12-06 22:25:05
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zhengxim

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by bluecliftxsh at 2010-12-01 09:51:32:
请教各位高手一个问题：

我跑液相，用的是安捷伦 eclipse C8 柱，流动相是甲醇/水/THF，1ml/min。
样品溶剂是二氯甲烷，每次进样2ul上下。检测波长405nm。跑出来峰形很好。所以我大意进了一针比较浓的样品。峰 ...

如果每次出峰位置一样，峰的紫外啥的也相同，应该就是残留
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11楼2010-12-07 08:04:37
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