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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】这是不是残余？
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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】这是不是残余？

请教各位高手一个问题：

我跑液相，用的是安捷伦 eclipse C8 柱，流动相是甲醇/水/THF，1ml/min。
样品溶剂是二氯甲烷，每次进样2ul上下。检测波长405nm。跑出来峰形很好。所以我大意进了一针比较浓的样品。峰形也还是很好。

但是后来我改了流动相条件分离别的样品的时候，发现进针后有一个很高的杂峰，然后我就走了几针空白的二氯甲烷，发现一直有这个杂峰，于是我判断是之前进样太浓了，就一直进20ul的二氯甲烷想把残余洗出来，进了几十针了，杂峰一点也没降低。

会不会不是残余，而是柱子填充物被我的二氯甲烷洗下来了？？？

C8柱会被二氯甲烷损害吗？
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1楼2010-12-01 09:51:32
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
bluecliftxsh(金币+5):谢谢，峰挺尖的，位置跟样品不一样。有人说就是二氯甲烷本身的峰，但会在405nm有吸收吗？ 2010-12-01 14:21:01
出的峰和之前的样品风是同一个位置吗，峰形尖锐吗，可以考虑把进样口清洗一下，没听说二氯甲烷会对填料有什么损害，进一步就要考虑色谱柱是否损害
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4楼2010-12-01 11:21:30
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
bluecliftxsh(金币+2):二氯甲烷每次一样， 但是跟样品的出峰不一样。 2010-12-01 14:19:54
不会吧
每次出峰的位置一样吗
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2楼2010-12-01 10:58:46
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小醇醇

木虫 (正式写手)
bluecliftxsh(金币+2):谢谢 2010-12-01 14:20:06
如果说 你指的那个杂峰就是之前分析时那个高浓度物质
那就把进样口 多冲洗几遍吧 用1ml的针冲冲
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3楼2010-12-01 11:04:06
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
bluecliftxsh(金币+5):恩，峰面积变了，谢谢。看来是二氯甲烷，真是奇怪呀。可能二氯甲烷不纯吧。 2010-12-03 09:52:03
二氯甲烷在405nm应该不会有吸收吧，要怀疑是二氯甲烷，可以进行试验，看不同进样量峰高会不会有变化；换回原来的流动相或直接用甲醇长时间清洗一下色谱柱看是否有改善
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5楼2010-12-01 14:30:27
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