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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】这是不是残余？
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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】这是不是残余？

请教各位高手一个问题：

我跑液相，用的是安捷伦 eclipse C8 柱，流动相是甲醇/水/THF，1ml/min。
样品溶剂是二氯甲烷，每次进样2ul上下。检测波长405nm。跑出来峰形很好。所以我大意进了一针比较浓的样品。峰形也还是很好。

但是后来我改了流动相条件分离别的样品的时候，发现进针后有一个很高的杂峰，然后我就走了几针空白的二氯甲烷，发现一直有这个杂峰，于是我判断是之前进样太浓了，就一直进20ul的二氯甲烷想把残余洗出来，进了几十针了，杂峰一点也没降低。

会不会不是残余，而是柱子填充物被我的二氯甲烷洗下来了？？？

C8柱会被二氯甲烷损害吗？
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1楼 2010-12-01 09:51:32
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b_laban

金虫 (小有名气)
bluecliftxsh(金币+4):呃，我也觉得可能是，打算重蒸二氯甲烷再看看，谢谢 2010-12-03 09:53:46
你用的二氯甲烷是什么牌子的？是不是被污染了？二氯甲烷在那个波长应该不会有吸收的，怀疑是二氯甲烷污染了某个杂质了吧？
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7楼2010-12-01 15:52:46
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
bluecliftxsh(金币+2):二氯甲烷每次一样， 但是跟样品的出峰不一样。 2010-12-01 14:19:54
不会吧
每次出峰的位置一样吗
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2楼2010-12-01 10:58:46
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小醇醇

木虫 (正式写手)
bluecliftxsh(金币+2):谢谢 2010-12-01 14:20:06
如果说 你指的那个杂峰就是之前分析时那个高浓度物质
那就把进样口 多冲洗几遍吧 用1ml的针冲冲
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3楼2010-12-01 11:04:06
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
bluecliftxsh(金币+5):谢谢，峰挺尖的，位置跟样品不一样。有人说就是二氯甲烷本身的峰，但会在405nm有吸收吗？ 2010-12-01 14:21:01
出的峰和之前的样品风是同一个位置吗，峰形尖锐吗，可以考虑把进样口清洗一下，没听说二氯甲烷会对填料有什么损害，进一步就要考虑色谱柱是否损害
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4楼2010-12-01 11:21:30
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