应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】嵌段共聚物如何表征
261/1返回列表
查看: 5907  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

touchhappy

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】嵌段共聚物如何表征

我合成了一种物质，可能是嵌段共聚物，但是实验上可以用哪些方面来表征呢？对这个领域不太了解，欢迎大家不吝赐教，谢谢
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

useful 测试仪器

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-11-29 13:31:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

501Visco

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangbin6251 at 2010-12-09 21:07:35:
只有核磁是最好的工具了，可以算比例，算出来！

核磁和质谱做的分子量，跟高分子材料的分子测试基本就不是一个概念！以后别再把这两者混为一谈了，呵呵。主要是让人笑话你啊！高分子材料的分子量测试，是为了测试样品的分子量和分子量分布，特别是分子量分布！单纯地说分子量是多少，对于有分子量分布的高分子材料而言，是没有实际意义的。GPC、场流仪FFF、激光散射和玻璃毛细管粘度仪测到的分子量都是结合了样品宏观的分子量分布概念在里面的，例如：激光散射仪测到的是重均分子量，粘度仪测到的是粘均分子量等等。分子量和分子量分布是决定和影响高分子材料化学性质、物理性质最重要的指标。只有测到了准确的分子量分布数据，才可以继续做材料加工性测试，例如：挤出、注塑成型等等，因为你要先知道小分子量组分有多少、大分子量组分有多少，才能在加工时注意不要使小分子量组分大量降解成小分子物质、大分子量组分降解成小分子组分而导致材料失去使用价值！因为加工过程往往是在高温高压熔融状态下进行的，样品很容易降解。核磁和质谱测试分子量，目的是为了定性这个样品到底是什么，即：化学上其分子组成是什么，由哪些原子组成等等，是化学上的定性分析，对未知物或者未知的聚合物单体的分析识别，有很大帮助，而不是宏观地测试已知其化学组成的聚合物样品的重均分子量、数均分子量等等物理化学性质。所以，这两类方法根本就不具备可比性，就像鸡同鸭讲一样，这也就是在高分子行业没有人会把核磁、质谱测到的分子量当作这个聚合物的分子量而堂而皇之地拿出来讲的原因了，呵呵。论坛里有不少是正在上学的学生，还是太年轻了啊。高分子材料的测试表征，既要好好学习“仪器分析”，又要好好学习“高分子物理”啊！知其然还要知其所以然啊。有些人认为核磁是性能先进的大型仪器，就一定比GPC要好，数据更准确。这不仅是不值一驳的错误概念，也因为当代的多检测器GPC已经不是传统的GPC了，由于其结合了定性的激光散射、四毛细管粘度、红外/红外光谱等检测器，已经成为类似质谱仪、液质联用仪一样的大型仪器了，其数据信息量非常大，远超一般人的想象了。对高分子材料的构型的研究，提供了大量有用信息。
赞一下(2人) 回复此楼
20楼2010-12-09 23:19:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaowf1107

木虫 (著名写手)
★ ★
chrfly(金币+2):欢迎常到高分子版交流 2010-12-06 08:04:41
DSC是最能说明嵌段共聚物的途径。
红外和GPC基本不能说明问题。
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2010-12-05 16:35:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zkyu888

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
touchhappy(金币+3):很详细，谢谢 2010-12-06 00:16:14
chrfly(金币+3):支持互助互学 2010-12-06 08:05:02
touchhappy(金币+2):3x 2010-12-08 23:25:03
嵌段共聚物的话，GPC，DSC，核磁碳，氢谱都是最基本的表征方法，GPC单峰分布没有拖尾双峰现象能证明可能是共聚物不是共混物（但有时即使是单峰也有可能是共混物，核磁证明每段的微结构，DCS说明每段的熔点或TG，跟无规共聚物是完全不同的，应该保持均聚物的特点。
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2010-12-05 22:40:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

taoqunyan

银虫 (小有名气)
红外，核磁等
回复此楼
2楼2010-11-29 14:16:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

touchhappy

金虫 (著名写手)
额？还有别的办法么~~
赞一下 回复此楼
3楼2010-12-03 23:25:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)
★
zznjut(金币+1):具体点 2010-12-04 21:36:15
核磁共振最能说明问题
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-12-04 21:17:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

YUCP1

新虫 (著名写手)
核磁共振
回复此楼
5楼2010-12-04 22:05:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

solowdm

木虫 (小有名气)
GPC嘛
回复此楼
6楼2010-12-04 22:31:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wezzyl

金虫 (正式写手)
★
zznjut(金币+1):欢迎 2010-12-08 23:59:11
DSC。不同的聚合物有不同的Tg.很直观的。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2010-12-05 22:45:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zfx1979228

铁虫 (小有名气)
★
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-09 21:34:14
如果这些嵌段玻璃化温度不同，可选用DSC。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2010-12-05 23:18:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-09 21:34:44
GPC-UV-RI, 如果你的样品一段有紫外吸收，一段没有。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2010-12-06 19:43:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nellieyu

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
12楼2010-12-07 16:42:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czq2008

金虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-09 21:36:41
NMR+GPC，如果想做的更明确的话建议再做个DSC，如果是两亲性嵌段的话就配成胶束，看看SEM！
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2010-12-08 22:01:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

501Visco

铜虫 (正式写手)
★
touchhappy(金币+3):3x 2010-12-08 23:24:32
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-12-09 21:36:56
引用回帖:
Originally posted by zhaowf1107 at 2010-12-05 16:35:33:
DSC是最能说明嵌段共聚物的途径。
红外和GPC基本不能说明问题。

我觉得你的这个说法值得商榷啊！红外和GPC都是化学分析方法，反倒不如DSC这种物性测试的方法有意义，这简直是有点儿岂有此理了！高分子材料，最突出的特点就是“高分子”！也就是分子量大，没有大分子量，就没有其他一切性质！正是因为分子量大，才使其具备了材料加工性啊！这正是：因为化学性质的改变，引起了物理性质的变化！共聚物中不同单体的红外光谱不同，正可以表征其组成啊！GPC做共聚物有点儿难度，但是也不是不可以做。Viscotek公司的GPC就可以分析SB,SBS共聚物以及类似的有紫外吸收的单体的共聚物。目前，热场场流分离仪这一新型的、类似GPC的聚合物稀溶液性质分析仪器也可以很好地分离-分析共聚物、共混物。所以，你这句话，至少后半句是错的。
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2010-12-08 22:37:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaowf1107

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2010-12-08 22:37:56:


我觉得你的这个说法值得商榷啊！红外和GPC都是化学分析方法，反倒不如DSC这种物性测试的方法有意义，这简直是有点儿岂有此理了！高分子材料，最突出的特点就是“高分子”！也就是分子量大，没有大分子量，就没 ...

呵呵，我们讨论的是这个问题：一个聚合物是不是嵌段共聚物？
这个问题是一个定性的问题，化学分析方法不见得就比物理方法实用。看具体问题，侧重点不同。

同志很热爱高分子，这点值得肯定。
赞一下 回复此楼
15楼2010-12-08 23:44:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

501Visco

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhaowf1107 at 2010-12-08 23:44:13:


呵呵，我们讨论的是这个问题：一个聚合物是不是嵌段共聚物？
这个问题是一个定性的问题，化学分析方法不见得就比物理方法实用。看具体问题，侧重点不同。

同志很热爱高分子，这点值得肯定。

的确，物性测试有其优势，样品前处理也简单，适合没有什么色谱、光谱类仪器使用经验的人。但是我觉得准确地说，物性测试不是实用，而是相对简单些，测个大概起就行了。嵌段共聚物归根到底是化学性质的问题，用物性测试方法可以比喻为“治标不治本”啊。红外和GPC也可以定性啊！何况，红外光谱才是真正意义上的本质上的定性呢，即所谓：对未知物的分析的五大谱之一。GPC带上光散射也不是很贵，毫无疑问是可以定性的，而且提供的信息还很多呢。目前，不论是科研还是生产，不少人都想用材料实验仪器完全代替GPC、玻璃毛细管粘度仪这种化学分析仪器，其实是不可能的。物性测试仪器能耐再大，也不至于否定化学分析方法吧？你的说法的确有点儿过分了。物性测试是表象，化学分析才是本质啊！据个例子吧，DOW化学与其合作伙伴做过两个分子量和分布差不多的聚烯烃样品对比分析，但是流变、DSC、拉立机测试差别很大，作了很多分析也找不到原因。最后，用AF4场流仪带MALS+IV才分析出来，原来是其中一个样品含有0.45%的超大分子量组分，分子量大约500万Dalton，虽然其含量非常低，但是由于分子量极大（在聚烯烃算是很大了）却根本性改变了物理性质。此外，灵敏度也是个问题，如果嵌段共聚物中一个组分含量很低，如：SBS中的苯乙烯含量低，或者聚乙二醇-免疫球蛋白共聚物中的聚乙二醇含量低，那么DSC能否测出来吗？反正我知道用GPC+MALS+UV是肯定可以测出来的。如果用DSC测不出来，就说这个样品不是嵌段共聚物了吗？
赞一下 回复此楼
16楼2010-12-09 11:36:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangbin6251

金虫 (小有名气)
只有核磁是最好的工具了，可以算比例，算出来！
赞一下 回复此楼
17楼2010-12-09 21:07:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

501Visco

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangbin6251 at 2010-12-09 21:07:35:
只有核磁是最好的工具了，可以算比例，算出来！

多检测器GPC也可以算出比例来啊！热场场流仪也可以啊！但是，你所说的最好的工具——核磁却算不出来分子量分布！而且，成本也高昂了一些。
赞一下 回复此楼
18楼2010-12-09 21:46:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hy2006601019

金虫 (小有名气)
先是GPC，看合成的物质是不是高聚物，分布范围，聚合度等。再做个核磁，确定是你要的东西。然后做一下DSC ，SEC具体表征一下。最后是根据用途确定针对此高聚物的表征方法，比如接些东西（药物，接量子点等）侧释放度，合成胶束等。
赞一下 回复此楼
19楼2010-12-09 22:04:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdzzdz

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
要想判断是否为嵌段聚合物，可用TGA，若只有一个分解温度，是均聚物；否则，就是嵌段聚合物，TGA比较快；
另外就是TEM，初步预估一下可能的嵌段聚合物的组成，选择合适的溶剂溶解聚合物，浓度控制在10%左右，让溶剂在室温下自然挥发，最后形成块材后，超薄切片，根据组成选择合适的染色方法，切片染色后，TEM下如果出来明显对比或者规则的结构排列，那就是嵌段聚合物；若没有，就是均聚物。
赞一下 回复此楼
21楼2012-05-16 09:34:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玛格丽特蛋

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
表面活性剂 可以测测CMC
赞一下 回复此楼
22楼2013-05-07 23:36:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whuhss

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by 501Visco at 2010-12-09 23:19:21
核磁和质谱做的分子量，跟高分子材料的分子测试基本就不是一个概念！以后别再把这两者混为一谈了，呵呵。主要是让人笑话你啊！高分子材料的分子量测试，是为了测试样品的分子量和分子量分布，特别是分子量分布！ ...

你讲的太绝对了，你说的对于高分子成型加工可能是这样，向你学习了，但是对于做生物医用高分子的，你去看看，NMR可比GPC有用多了，别以偏概全啊
赞一下 回复此楼
23楼2013-11-12 16:50:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nkl1808

新虫 (初入文坛)
核磁或者红外
回复此楼
24楼2013-11-12 21:41:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

501Visco

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
医用高分子，也可能要测试分子量分布，核磁能测吗？我不懂核磁，但是不少做医用高分子材料的人，也用GPC分析分子量分布，而且得到的是重均分子量、数均分子量，核磁好像只能得到数均分子量，而且，超高分子量样品好像也不行吧？不服气，你做一个1700万分子量的聚丙烯酰胺的分子量分布给我看看嘛。什么东西做什么，核磁做小分子样品的分子量是可以的。但是聚合物、蛋白质等等，往往是“十个手指头不一边长啊”，测试分布对材料加工型是非常重要的，这点，你也同意。分子量分布测试的方法中，好像没有核磁吧。否则，那么GPC等仪器就没有存在的意义了。据我所知，好像超过10万dalton，核磁就做不了了吧。当然，你可能是神仙。
赞一下 回复此楼
25楼2013-11-15 20:18:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

501Visco

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我不懂核磁，但是我知道，没人用核磁做高分子、生物大分子材料的分子量分布。你把分子量和分子量分布搞混了吧？我并没有贬低核磁，核磁压根就不是做分子量分布的仪器。我怎么以偏概全？你不要动不动就给别人扣帽子。
赞一下 回复此楼
26楼2013-11-15 20:28:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 touchhappy 的主题更新
261/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭