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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】关于XRD粉末衍射制样细节的问题【各种回答让我迷茫了，求权威】
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sacredsoul

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于XRD粉末衍射制样细节的问题【各种回答让我迷茫了，求权威】

扫描SBA-15类的物质，小角度。样品是不动的。
样品台是个小方片，中间有个圆形的凹槽的，你懂的。把样品加入凹槽中，然后用玻璃片压实，问题来了，最后在凹槽外样品台上会残留一些样品，会对实验结果有影响吗？要不要吹掉？

[ Last edited by sacredsoul on 2010-11-30 at 09:24 ]
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1楼 2010-11-27 09:46:46
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kasberg

金虫 (小有名气)
★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-29 11:02:46:
必须严格擦拭干净！不仅是为了防止污染仪器，也是为了避免给测试结果引入可能的误差。SBA-15类物质的起始扫描角度很低，有时2Theta角只有0.5度，几乎就是水平掠过样品托架，不仅要求样品平面尽量平，而且要求与样 ...

部分仪器采用的是三个针尖作为样品架顶端固定平面，这样的情况下少量残余样品不吹掉对衍射谱图角度的影响是可以忽略的；
至于对角度偏差的影响，样品架上散落的物质并不会导致角度偏移，而是造成峰强的变化，这个变化只有在你严格比较两组样品时才会造成扰乱——只有你样品的整个平面是带有倾角的时候，才出现角度偏移；
制样按照规范是不能在样品板周围出现样品的，但是在保证样品平面与0°面平行的前提下，为了不在抹掉或者刮掉多于样品的时候造成择优取向，残留少量的样品是允许的。
较完美的制样方案：向样品板中心位置用漏斗加入跟样品槽等体积的样品，用玻片垂直轻轻压下，使得样品取向尽量自由，这样一般由于更紧密堆积，样品不会完全堆满（不堆满没关系。衍射实际上只是扫描了样品池中心较小的部分，我用X射线敏感物质测量过），更不会散落到槽外。

对于小角样品，残留过多样品会导致的问题是：样品平面太高，直接挡住了光管发射的X射线，整个谱图就一散射背景加高角度谱图~~~不知是否详尽，供参考~~
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珺兮
14楼2010-12-02 15:24:51
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+4):谢谢应助！！！ 2010-12-03 21:46:52
引用回帖:
Originally posted by kasberg at 2010-12-02 15:29:32:
10楼兄弟指出了要害，可能理解略有偏差，请指正

理解基本正确。在B-B几何条件下，采用Theta/2Theta配置时一般是光源静止、样品台随探测器运动，而采用Theta/Theta配置时则是样品台静止、光源与探测器相向运动，但这种所谓的静止是针对B-B几何平面而言的。对线焦光源而言，X-光辐照的位置实际是位于样品载片平面上中心位置垂直于B-B几何平面的一个狭长的矩形，且此矩形的面积随入射角减小而增大(其高增大)，其长(宽度)主要决定于光源的线焦宽度和Soller狭缝，因此对于制样而言，样品在此矩形覆盖的范围内既要求保证平整又必须与样品载片平面共面。对于采用三足接触固定样品载片上平面的测试方式，这类仪器测试时样品要么静止要么只能在B-B几何平面上摆动，通常无法沿样品载片平面法向转动，此时矩形X-光辐照的位置上只要有压平整且与载片平面共面的样品，无论在载片上样品压成带状或其它位置是否覆盖完全，均不会影响测试结果。倘若仪器支持样品沿载片平面法向转动，则样品不能再压成带状而必须压成至少直径大于“矩形”长度的圆面。至于散落在载片上的样品，对角度偏差的影响如导致角度偏移和峰宽化以及对峰强度的影响，一般仅在一些极端情况下出现，如散落位置靠近载片中部且显著高出载片平面、入射角很低(这在介孔材料小角度中很常见)等。但无论如何，保持除载样处外载片平面上其它位置清洁是对测试人员起码的要求，也反映研究者的实验素养。当然，如果不抹掉或刮除多余样品是为了避免造成择优取向，在支持样品沿载片平面法向转动的仪器上这种顾虑完全多余，而对不支持这种操作的仪器，可以设计框式样品架，将其放置于平整面上，在框内填满样品压实，然后以背面进行测试。
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20楼2010-12-03 18:34:46
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普通回帖

onlyqiuyu

铁虫 (小有名气)
★ ★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1):欢迎常来催化讨论！ 2010-12-02 13:39:38
不能吹，要用玻璃片轻轻抹掉！
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2楼2010-11-27 09:50:53
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1):欢迎常来催化讨论！ 2010-12-02 13:39:45
没有影响的
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3楼2010-11-27 12:03:40
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haoxulin123

木虫 (小有名气)
★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
只要压片的不会掉下来就行了
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4楼2010-11-27 20:23:57
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hhq123123

金虫 (小有名气)
★ ★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1):欢迎常来催化讨论！ 2010-12-02 13:39:57
可以吹的，我这样做过，没事。
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5楼2010-11-28 09:14:35
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汐郁.meng

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
dy322112:但是小洞不能在衍射区，就是中间那一小块，应尽量为避免 2010-11-28 12:43:25
tangjy(金币+1):欢迎常来催化讨论！ 2010-12-02 13:40:12
zxrno10(金币+1): 2010-12-03 18:58:13
即使样品被压后有小洞也没影响的，我试过
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6楼2010-11-28 10:25:19
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niuniumaji

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dy322112(金币+1):中间是有效区 2010-11-28 12:43:44
tangjy(金币+1):欢迎常来催化讨论！ 2010-12-02 13:40:29
只要把中间那部分压好就行了
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7楼2010-11-28 12:25:10
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嘉贝?沦�

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
tangjy(金币+1):欢迎常来催化讨论！ 2010-12-02 13:40:40
个人觉得不影响，因为光只能扫描到凹槽的范围，外围的不影响测定，但是为保持仪器清洁槽外尽量干净。
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8楼2010-11-28 19:12:37
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
tangjy(金币+1):欢迎常来催化讨论！ 2010-12-02 13:40:59
zxrno10(金币+1): 2010-12-03 18:58:21
楼主的ＸＲＤ样品台是静置的还是转动的，如果是静置的，多出来的样品不用刮，压平滑就好，而且保留这些样品是有好处的，可以防止样品板出峰的干扰。
如果是悬臂静置，样品台转动的，往往是要将多余的样品刮除，防止旋转时样品洒落
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9楼2010-11-29 10:45:49
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！ 2010-11-29 11:21:40
jinkai838(金币+3):3Q 2010-12-02 11:39:46
tangjy(金币+1):欢迎常来催化讨论！ 2010-12-02 13:41:26
zxrno10(金币+1): 2010-12-03 18:58:29
必须严格擦拭干净！不仅是为了防止污染仪器，也是为了避免给测试结果引入可能的误差。SBA-15类物质的起始扫描角度很低，有时2Theta角只有0.5度，几乎就是水平掠过样品托架，不仅要求样品平面尽量平，而且要求与样品托架水平面共面，才能测准衍射角。如果两个平面的面间距为0.1mm，可以造成角度偏差0.1度以上，这对计算SBA-15类物质的晶面间距是个难以容忍的误差。而样品托架上多余的粉末如果可以被X光照射到，不仅在谱图中会叠加上峰位置不正确的衍射信号，也会吸收、散射甚至阻挡X光，使谱图严重失真！
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10楼2010-11-29 11:02:46
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2010-11-29 10:45:49:
楼主的ＸＲＤ样品台是静置的还是转动的，如果是静置的，多出来的样品不用刮，压平滑就好，而且保留这些样品是有好处的，可以防止样品板出峰的干扰。
如果是悬臂静置，样品台转动的，往往是要将多余的样品刮除，防 ...

完全的正解………………
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11楼2010-11-29 18:02:17
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wuyushuaidai

银虫 (小有名气)
★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
针对楼主的样品，我不敢确定，至少我们在测试样品的时候是没有关注残留在凹槽外面那部分样品。
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12楼2010-12-02 10:43:12
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
来学习一下

10楼回答好啊 呵呵
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13楼2010-12-02 13:09:55
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
抹掉，抹干净
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15楼2010-12-02 15:29:05
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kasberg

金虫 (小有名气)
10楼兄弟指出了要害，可能理解略有偏差，请指正
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16楼2010-12-02 15:29:32
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@come_on@

木虫 (著名写手)
★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
从来没抹干净过，看看各位虫友的解释，以后真的注意了
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17楼2010-12-02 16:02:39
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
学习。。。。。。。。。。。。
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18楼2010-12-02 16:08:52
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~※~

新虫 (小有名气)
★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与
9楼和10楼的很认真严谨。
最近用的XRD样品池是旋转的，如果样品没有压结实，会洒落一些，污染测试室。
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19楼2010-12-02 18:10:41
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珺兮

新虫 (初入文坛)
★
sacredsoul(金币+1): 谢谢参与
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by kasberg at 2010-12-02 15:24:51
部分仪器采用的是三个针尖作为样品架顶端固定平面，这样的情况下少量残余样品不吹掉对衍射谱图角度的影响是可以忽略的；
至于对角度偏差的影响，样品架上散落的物质并不会导致角度偏移，而是造成峰强的变化，这 ...

你好，我想请问一下，“衍射实际上只是扫描了样品池中心较小的部分”这个小部分面积大概多大您测过吗？我们也是用三个针尖作为样品架顶端固定平面的那种，样品比较小，偶尔扫出来非晶包，我不大确定是样品的还是扫到样品以外造成的。先谢谢您哈！
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21楼2016-07-08 09:24:25
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