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sacredsoul

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】关于XRD粉末衍射制样细节的问题【各种回答让我迷茫了，求权威】

扫描SBA-15类的物质，小角度。样品是不动的。
样品台是个小方片，中间有个圆形的凹槽的，你懂的。把样品加入凹槽中，然后用玻璃片压实，问题来了，最后在凹槽外样品台上会残留一些样品，会对实验结果有影响吗？要不要吹掉？

[ Last edited by sacredsoul on 2010-11-30 at 09:24 ]

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1楼 2010-11-27 09:46:46

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！ 2010-11-29 11:21:40
jinkai838(金币+3):3Q 2010-12-02 11:39:46
tangjy(金币+1):欢迎常来催化讨论！ 2010-12-02 13:41:26
zxrno10(金币+1): 2010-12-03 18:58:29

必须严格擦拭干净！不仅是为了防止污染仪器，也是为了避免给测试结果引入可能的误差。SBA-15类物质的起始扫描角度很低，有时2Theta角只有0.5度，几乎就是水平掠过样品托架，不仅要求样品平面尽量平，而且要求与样品托架水平面共面，才能测准衍射角。如果两个平面的面间距为0.1mm，可以造成角度偏差0.1度以上，这对计算SBA-15类物质的晶面间距是个难以容忍的误差。而样品托架上多余的粉末如果可以被X光照射到，不仅在谱图中会叠加上峰位置不正确的衍射信号，也会吸收、散射甚至阻挡X光，使谱图严重失真！