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sacredsoul

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】关于XRD粉末衍射制样细节的问题【各种回答让我迷茫了，求权威】

扫描SBA-15类的物质，小角度。样品是不动的。
样品台是个小方片，中间有个圆形的凹槽的，你懂的。把样品加入凹槽中，然后用玻璃片压实，问题来了，最后在凹槽外样品台上会残留一些样品，会对实验结果有影响吗？要不要吹掉？

[ Last edited by sacredsoul on 2010-11-30 at 09:24 ]

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1楼2010-11-27 09:46:46

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kasberg

金虫 (小有名气)

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★
sacredsoul(金币+1):谢谢参与

引用回帖:

Originally posted by xhtangxh at 2010-11-29 11:02:46:
必须严格擦拭干净！不仅是为了防止污染仪器，也是为了避免给测试结果引入可能的误差。SBA-15类物质的起始扫描角度很低，有时2Theta角只有0.5度，几乎就是水平掠过样品托架，不仅要求样品平面尽量平，而且要求与样 ...

部分仪器采用的是三个针尖作为样品架顶端固定平面，这样的情况下少量残余样品不吹掉对衍射谱图角度的影响是可以忽略的；
至于对角度偏差的影响，样品架上散落的物质并不会导致角度偏移，而是造成峰强的变化，这个变化只有在你严格比较两组样品时才会造成扰乱——只有你样品的整个平面是带有倾角的时候，才出现角度偏移；
制样按照规范是不能在样品板周围出现样品的，但是在保证样品平面与0°面平行的前提下，为了不在抹掉或者刮掉多于样品的时候造成择优取向，残留少量的样品是允许的。
较完美的制样方案：向样品板中心位置用漏斗加入跟样品槽等体积的样品，用玻片垂直轻轻压下，使得样品取向尽量自由，这样一般由于更紧密堆积，样品不会完全堆满（不堆满没关系。衍射实际上只是扫描了样品池中心较小的部分，我用X射线敏感物质测量过），更不会散落到槽外。

对于小角样品，残留过多样品会导致的问题是：样品平面太高，直接挡住了光管发射的X射线，整个谱图就一散射背景加高角度谱图~~~不知是否详尽，供参考~~