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2005140303

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】为什么我的样品出现了肩峰? 已有11人参与

各位色谱高手,我想问问,为什么我进的样品是个纯样品,但是会出现肩峰呢?我是做手性拆分的,但是进了混旋的和光学纯的都是一样的肩峰,这是为什么呢?我的固定相有羧基,样品是生物碱,所以在流动相中加了点醋酸,流动相就用乙腈和醋酸混合做流动相。

求高手指导我的这两个问题

  1,为什么会出现肩峰,不是溶剂峰,因为峰强度差不多,而且溶剂峰在谱图前面出现了,不是样品不纯,因为我做了几个样品都是有肩峰,柱子是我自己装的。

  2,像这种生物碱的分离,预计是离子作用和氢键作用为主,我的流动相选择对了吗?
谢谢了
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lwd_3214

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你自己装的柱子,你试过用其他柱子分析你的样,或用其他经检验没有肩峰的样用你的柱子试试。柱子也能引起出现肩峰。
大容大器,戒骄戒躁!中正平和,福寿永康!
7楼2010-11-24 10:22:48
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xkp123

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是进样量大的原因?
2楼2010-11-23 23:37:42
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2005140303

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-11-23 23:37:42:
是不是进样量大的原因?

我的进样量大概是1mmol每升的浓度,进样是20ul
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3楼2010-11-23 23:54:20
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zhengxim

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 2005140303 at 2010-11-23 23:26:51:
各位色谱高手,我想问问,为什么我进的样品是个纯样品,但是会出现肩峰呢?我是做手性拆分的,但是进了混旋的和光学纯的都是一样的肩峰,这是为什么呢?我的固定相有羧基,样品是生物碱,所以在流动相中加了点醋酸 ...

可以减小进样量试试,就用光学纯的试,还是有肩峰的话考虑样品会不会部分形成盐被分开形成的肩峰
啊啊啊
4楼2010-11-24 08:02:07
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