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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】为什么我的样品出现了肩峰？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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2005140303

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】为什么我的样品出现了肩峰？ 已有11人参与

各位色谱高手，我想问问，为什么我进的样品是个纯样品，但是会出现肩峰呢？我是做手性拆分的，但是进了混旋的和光学纯的都是一样的肩峰，这是为什么呢？我的固定相有羧基，样品是生物碱，所以在流动相中加了点醋酸，流动相就用乙腈和醋酸混合做流动相。

求高手指导我的这两个问题

  1，为什么会出现肩峰，不是溶剂峰，因为峰强度差不多，而且溶剂峰在谱图前面出现了，不是样品不纯，因为我做了几个样品都是有肩峰，柱子是我自己装的。

  2，像这种生物碱的分离，预计是离子作用和氢键作用为主，我的流动相选择对了吗？
谢谢了
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我是奔走于小木虫多年的寄生虫，哪里有BB哪里就有我，我一般不顶无BB的帖子，我一般不发送BB的帖子，我一般回帖子都是领了BB就走人的
1楼 2010-11-23 23:26:51
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
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是不是进样量大的原因？
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2楼2010-11-23 23:37:42
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2005140303

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-11-23 23:37:42:
是不是进样量大的原因？

我的进样量大概是1mmol每升的浓度，进样是20ul
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我是奔走于小木虫多年的寄生虫，哪里有BB哪里就有我，我一般不顶无BB的帖子，我一般不发送BB的帖子，我一般回帖子都是领了BB就走人的
3楼2010-11-23 23:54:20
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zhengxim

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 2005140303 at 2010-11-23 23:26:51:
各位色谱高手，我想问问，为什么我进的样品是个纯样品，但是会出现肩峰呢？我是做手性拆分的，但是进了混旋的和光学纯的都是一样的肩峰，这是为什么呢？我的固定相有羧基，样品是生物碱，所以在流动相中加了点醋酸 ...

可以减小进样量试试，就用光学纯的试，还是有肩峰的话考虑样品会不会部分形成盐被分开形成的肩峰
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啊啊啊
4楼2010-11-24 08:02:07
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giggs0723

金虫 (小有名气)
★
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有可能是溶解样品的溶剂的关系，多试试几种溶剂，有可能会改善。
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5楼2010-11-24 08:49:09
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zengjisen2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
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可以考虑换几种溶剂试一试，而且不同浓度的进样量也要试一试啊，不要进空气了哈！！
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6楼2010-11-24 09:01:28
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lwd_3214

银虫 (正式写手)
★
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你自己装的柱子，你试过用其他柱子分析你的样，或用其他经检验没有肩峰的样用你的柱子试试。柱子也能引起出现肩峰。
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大容大器，戒骄戒躁！中正平和，福寿永康！
7楼2010-11-24 10:22:48
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vltava

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
应该是柱子的原因，柱子里有塌陷，我做实验的时候，一次柱子被我弄坏了，最后结果就和你的一样，有肩峰
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人生本来就有很多事是徒劳无功的
8楼2010-11-24 10:34:05
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swt1898

铁虫 (著名写手)
学习了
哈哈
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9楼2010-11-24 11:48:39
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bibiaomian

金虫 (著名写手)

啥都不说了 你们懂的@。@
★
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高手这么多啊  我想说的其中一点 也被你们抢走了
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10楼2010-11-25 15:32:56
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