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2005140303

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】为什么我的样品出现了肩峰? 已有11人参与

各位色谱高手,我想问问,为什么我进的样品是个纯样品,但是会出现肩峰呢?我是做手性拆分的,但是进了混旋的和光学纯的都是一样的肩峰,这是为什么呢?我的固定相有羧基,样品是生物碱,所以在流动相中加了点醋酸,流动相就用乙腈和醋酸混合做流动相。

求高手指导我的这两个问题

  1,为什么会出现肩峰,不是溶剂峰,因为峰强度差不多,而且溶剂峰在谱图前面出现了,不是样品不纯,因为我做了几个样品都是有肩峰,柱子是我自己装的。

  2,像这种生物碱的分离,预计是离子作用和氢键作用为主,我的流动相选择对了吗?
谢谢了
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xkp123

木虫 (著名写手)


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是不是进样量大的原因?
2楼2010-11-23 23:37:42
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2005140303

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-11-23 23:37:42:
是不是进样量大的原因?

我的进样量大概是1mmol每升的浓度,进样是20ul
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3楼2010-11-23 23:54:20
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zhengxim

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by 2005140303 at 2010-11-23 23:26:51:
各位色谱高手,我想问问,为什么我进的样品是个纯样品,但是会出现肩峰呢?我是做手性拆分的,但是进了混旋的和光学纯的都是一样的肩峰,这是为什么呢?我的固定相有羧基,样品是生物碱,所以在流动相中加了点醋酸 ...

可以减小进样量试试,就用光学纯的试,还是有肩峰的话考虑样品会不会部分形成盐被分开形成的肩峰
啊啊啊
4楼2010-11-24 08:02:07
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giggs0723

金虫 (小有名气)


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有可能是溶解样品的溶剂的关系,多试试几种溶剂,有可能会改善。
5楼2010-11-24 08:49:09
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zengjisen2008

铁杆木虫 (正式写手)


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可以考虑换几种溶剂试一试,而且不同浓度的进样量也要试一试啊,不要进空气了哈!!
6楼2010-11-24 09:01:28
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lwd_3214

银虫 (正式写手)


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你自己装的柱子,你试过用其他柱子分析你的样,或用其他经检验没有肩峰的样用你的柱子试试。柱子也能引起出现肩峰。
大容大器,戒骄戒躁!中正平和,福寿永康!
7楼2010-11-24 10:22:48
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vltava

木虫 (小有名气)


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应该是柱子的原因,柱子里有塌陷,我做实验的时候,一次柱子被我弄坏了,最后结果就和你的一样,有肩峰
人生本来就有很多事是徒劳无功的
8楼2010-11-24 10:34:05
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swt1898

铁虫 (著名写手)

学习了
哈哈
9楼2010-11-24 11:48:39
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bibiaomian

金虫 (著名写手)

啥都不说了 你们懂的@。@


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高手这么多啊  我想说的其中一点 也被你们抢走了
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10楼2010-11-25 15:32:56
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