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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】
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yxchao116

禁虫 (著名写手)

[交流] 【求助】

最近刚刚开始合成量子点,想合成CdSe,但是一开始就不行了,我买的硒粉和TOP和别人的没什么区别,但是就是溶解不了超声,加热,什么办法都想过了,都不行,请各位高人指点啊

注:1.TOP保存在冰箱中;
  2.  刚买回来时,第一次就没能溶解
  3.我的配比是,1g硒粉溶解在12mlTOP中

[ Last edited by yxchao116 on 2010-11-21 at 15:05 ]



[ Last edited by yxchao116 on 2011-10-29 at 18:29 ]
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1楼 2010-11-21 15:01:11
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zm999ren

金虫 (小有名气)
yxchao116(金币+3):谢谢了 2010-11-21 19:03:43
TOP要放在手套箱里操作吧。在空气中就氧化成TOPO了。
按说是没问题的，连Te都能溶掉还怕Se
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2楼2010-11-21 18:02:12
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yxchao116

禁虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zm999ren at 2010-11-21 18:02:12:
TOP要放在手套箱里操作吧。在空气中就氧化成TOPO了。
按说是没问题的，连Te都能溶掉还怕Se

谢谢啊,但是我看到别人实验室就是在外面做的,可以溶解的呀,怎么到我这里就不行了呢?
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3楼2010-11-21 19:10:56
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zm999ren

金虫 (小有名气)
我看到的都是在手套箱里的。你的TOP在空气中打开难道没有任何变化？比如变白或者有固体出现？
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4楼2010-11-21 19:47:47
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yxchao116

禁虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zm999ren at 2010-11-21 19:47:47:
我看到的都是在手套箱里的。你的TOP在空气中打开难道没有任何变化？比如变白或者有固体出现？

没有
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5楼2010-11-21 19:50:07
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zm999ren

金虫 (小有名气)
yxchao116(金币+1):问题己解决,不是氧化的原因 2010-11-23 21:50:14
那我就不清楚了。
虽然我是强烈怀疑是氧化了可也没证据。
我曾经买过TOP，可没有手套箱，也就一直没敢开封。后来我就用胺替代TOP溶解Se了。
其实尽管你看到别人那样操作，我想那也是有待商榷的。规范的还是在手套箱里操作的。而且我看到的文献也都是这样的。
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6楼2010-11-21 19:57:17
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阿波罗130

木虫 (知名作家)
yxchao116(金币+1):问题己解决,硒粉一点也不多,再加一倍也能溶解 2010-11-23 21:50:36
太多了吧~  你拿一克水能溶解一吨白糖么
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7楼2010-11-21 20:00:47
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deler

铁杆木虫 (小有名气)
yxchao116(金币+10):感谢你详细的解答,我准备研磨一下再看看 2010-11-21 20:44:09
yxchao116(金币+1):问题己解决 2010-11-23 21:50:41
1g硒粉大约12.6mmol, 12mL TOP 如果是90%浓度的 大约是25mmol, 应该可以溶解的, Se粉在TOP中非常好溶解, 不需要加热, 超声即可, 大约5-10分钟就可以溶解完, 以前没溶解过这么大量的, 但是摩尔比1:1, TOP稍过量一点就能溶解的, 在空气中溶解一点问题都没有, 也可以放置很长一段时间再使用. 硒粉最好用非晶的, 200目左右的粉末, 容易溶解, 大颗粒比较难溶, TOP在空气中, 会很缓慢的氧化成固态的TOPO, 但是只要是液体的, 就说明没问题.
我估计还是你的硒粉的问题, 是结晶的大颗粒.
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8楼2010-11-21 20:40:52
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zyh627627

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by deler at 2010-11-21 20:40:52:
1g硒粉大约12.6mmol, 12mL TOP 如果是90%浓度的 大约是25mmol, 应该可以溶解的, Se粉在TOP中非常好溶解, 不需要加热, 超声即可, 大约5-10分钟就可以溶解完, 以前没溶解过这么大量的, 但是摩尔比1:1, TOP稍过量一点 ...

顶这位助人为乐者
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9楼2010-11-21 21:49:14
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rejoice814

金虫 (小有名气)
yxchao116(金币+1):3X 2010-11-22 09:02:30
yxchao116(金币+2):问题己解决 2010-11-23 21:50:51
要一直搅拌 搅个几分钟就溶解了
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10楼2010-11-22 08:38:30
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hxwjc2005

金虫 (小有名气)
yxchao116(金币+1):问题己解决 2010-11-23 21:50:58
我的0.4g Se粉溶解在4ml TOP 中，很容易啊。
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11楼2010-11-23 21:22:48
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刘子扬9752

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
TOP极易氧化，存取TOP需要在手套箱中操作，否则就会氧化成TOPO，Se粉在手套箱中加入TOP后密封取出，楼主的配比量下，稍加热（90度）或超声十分钟左右即可溶解完全。
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12楼2010-12-07 08:39:15
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nanotricks

新虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
TOP 存储以及溶解硒粉, 碲粉完全不需要手套箱, 在空气中超声溶解即可, 加热搅拌都不需要, 溶解后的溶液Se是无色的, 碲是绿色的, 可以在空气中保存很长一段时间后使用, 后期的合成效果几乎没有影响.
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13楼2010-12-07 09:31:28
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huomiao36

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
top是不是不能在空气中打开啊
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15楼2012-07-13 17:14:06
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huomiao36

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
651940楼: Originally posted by nanotricks at 2010-12-07 09:31:28
TOP 存储以及溶解硒粉, 碲粉完全不需要手套箱, 在空气中超声溶解即可, 加热搅拌都不需要, 溶解后的溶液Se是无色的, 碲是绿色的, 可以在空气中保存很长一段时间后使用, 后期的合成效果几乎没有影响.

TOP在空中打开有问题吗，我在空气中打开后，加入到含Te粉的烧瓶中，氮气保护，Te粉不溶，求解！！！
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16楼2012-07-13 17:20:21
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nanotricks

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1971595楼: Originally posted by huomiao36 at 2012-07-13 17:20:21
TOP在空中打开有问题吗，我在空气中打开后，加入到含Te粉的烧瓶中，氮气保护，Te粉不溶，求解！！！...

已经说得很明白了，TOP不光在空气中打开没问题，在空气中溶解Se和Te都没问题，甚至溶解后的TOP＝Se和TOP＝Te溶液放置在空气中一个月后使用都问题不大。溶解Se和Te直接在空气中完成，氮气保护没有什么必要，Te比Se的溶解要难得多，TOP和Se的摩尔比，接近1：1就能溶解，溶解后的溶液是无色的。溶解Te需要更多的TOP，需要超声很长时间。
TBP溶解Te的能力比TOP强不少，还便宜很多，建议使用TBP。
Te粉溶解后是绿色的溶液，空气中放置一段时间后，会有一些灰色的沉淀，但是上层液体是绿色透亮的，一点不影响使用与合成效果。
建议溶解后的Te和Se溶液加入一些ODE稀释，不然粘度有些大。
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17楼2012-07-13 21:31:25
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hsk_hunter14楼
2010-12-07 09:56   回复  
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