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最近刚刚开始合成量子点,想合成CdSe,但是一开始就不行了,我买的硒粉和TOP和别人的没什么区别,但是就是溶解不了超声,加热,什么办法都想过了,都不行,请各位高人指点啊 注:1.TOP保存在冰箱中; 2. 刚买回来时,第一次就没能溶解 3.我的配比是,1g硒粉溶解在12mlTOP中 [ Last edited by yxchao116 on 2010-11-21 at 15:05 ]  [ Last edited by yxchao116 on 2011-10-29 at 18:29 ] |
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yxchao116(金币+10):感谢你详细的解答,我准备研磨一下再看看 2010-11-21 20:44:09
yxchao116(金币+1):问题己解决 2010-11-23 21:50:41
yxchao116(金币+1):问题己解决 2010-11-23 21:50:41
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1g硒粉大约12.6mmol, 12mL TOP 如果是90%浓度的 大约是25mmol, 应该可以溶解的, Se粉在TOP中非常好溶解, 不需要加热, 超声即可, 大约5-10分钟就可以溶解完, 以前没溶解过这么大量的, 但是摩尔比1:1, TOP稍过量一点就能溶解的, 在空气中溶解一点问题都没有, 也可以放置很长一段时间再使用. 硒粉最好用非晶的, 200目左右的粉末, 容易溶解, 大颗粒比较难溶, TOP在空气中, 会很缓慢的氧化成固态的TOPO, 但是只要是液体的, 就说明没问题. 我估计还是你的硒粉的问题, 是结晶的大颗粒. |
8楼2010-11-21 20:40:52
9楼2010-11-21 21:49:14
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16楼2012-07-13 17:20:21
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已经说得很明白了，TOP不光在空气中打开没问题，在空气中溶解Se和Te都没问题，甚至溶解后的TOP＝Se和TOP＝Te溶液放置在空气中一个月后使用都问题不大。溶解Se和Te直接在空气中完成，氮气保护没有什么必要，Te比Se的溶解要难得多，TOP和Se的摩尔比，接近1：1就能溶解，溶解后的溶液是无色的。溶解Te需要更多的TOP，需要超声很长时间。 TBP溶解Te的能力比TOP强不少，还便宜很多，建议使用TBP。 Te粉溶解后是绿色的溶液，空气中放置一段时间后，会有一些灰色的沉淀，但是上层液体是绿色透亮的，一点不影响使用与合成效果。 建议溶解后的Te和Se溶液加入一些ODE稀释，不然粘度有些大。 |
17楼2012-07-13 21:31:25
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hsk_hunter14楼
2010-12-07 09:56
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