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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】请问油相CdSe量子点的干燥问题
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caocmy

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请问油相CdSe量子点的干燥问题

小弟今日利用彭笑刚老师的方法合成了一些CdSe单核量子点，由于需要包壳，所以要干燥定量。

产物用丙酮沉淀之后，在50度真空干燥箱中无法干燥。

本来在低温的时候产物是蜡状的固体，在升温的时候变成了液体。（并有些味道，可能是TOPO）

不知道是否应该在低温下抽真空？应该如何干燥？小弟的产物性质是否有问题？

谢谢！

PS：如何各位前辈能在提纯上指点一二，小弟更是感激！！谢谢！


我实在是太二了。

需要定量包壳的XDJM，可以好好读读彭笑刚老师2003年Chemistry of materials 上的经典文章。
利用定量的吸收导出浓度，从而导出量子点的量。
干燥不必太彻底，只要可以称重即可。
哎，惭愧啊！

[ Last edited by caocmy on 2011-3-24 at 23:33 ]
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1楼 2011-03-23 12:25:07
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fxwjg

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xjajx(金币+1): 鼓励参与 2011-03-26 12:31:02
没有洗干净，继续用丙酮沉淀，多搞几次！
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2楼2011-03-23 13:42:56
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caocmy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fxwjg at 2011-03-23 13:42:56:
没有洗干净，继续用丙酮沉淀，多搞几次！

谢谢！不过要到什么样子才算好呢？

丙酮是否需要加热？
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3楼2011-03-23 14:18:42
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caocmy

木虫 (正式写手)
upup
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4楼2011-03-23 15:47:21
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caocmy

木虫 (正式写手)
继续问哦！
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5楼2011-03-23 21:17:00
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刘子扬9752

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
caocmy(金币+2): 谢谢，我已在摸条件！ 2011-03-24 10:22:17
xjajx(金币+1): 鼓励参与 2011-03-26 12:31:11
胶体CdSe就是干燥也是你描述的那样 如果纯化过度 量子点表面有机配体清理太干净了 就会造成量子点的聚集 难以再分散到容积中
纯化后干燥到流动性不是太大 但又不是凝固状态 这中间的度是比较难以把握的 要好好摸索下
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6楼2011-03-24 10:08:55
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caocmy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 刘子扬9752 at 2011-03-24 10:08:55:
胶体CdSe就是干燥也是你描述的那样 如果纯化过度 量子点表面有机配体清理太干净了 就会造成量子点的聚集 难以再分散到容积中
纯化后干燥到流动性不是太大 但又不是凝固状态 这中间的度是比较难以把握的 要好好摸 ...

那如果想定量包壳怎么办呢？
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7楼2011-03-24 17:28:24
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raul

木虫 (著名写手)
★
caocmy(金币+1): 谢谢参与
我的量子点干燥后甲苯、THF都不溶了什么原因呀
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8楼2012-03-29 08:40:59
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caocmy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
1351182楼: Originally posted by raul at 2012-03-29 08:40:59:
我的量子点干燥后甲苯、THF都不溶了什么原因呀

居然一年了已经，主要原因是配体不要洗得太过干净。配体少了的话，你一沉在丙酮里面就很难再溶解了。丙酮沉淀的时候不要加太多，量子在正己烷里面的浓度稍微大一点好些。祝好！
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9楼2012-03-31 13:12:49
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skolari

新虫 (小有名气)
★
caocmy(金币+1): 谢谢参与
你好，我也是参照彭笑刚老师的方法包壳的，但是他那篇文章没有具体讲怎么计算的，请问你是怎么算的啊？谢谢了！
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10楼2012-05-04 14:28:04
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