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舒情

木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】有两个点在TLC上石油醚跑6次分不开

有两个点在TLC上用石油醚作展开剂跑6次都分不开,在碘缸中也是只有一条线
(注:GC测定有两个峰,而且比例基本是1:1的,两种物质在紫外下均有显色)
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ccq83ban

木虫 (正式写手)


舒情(金币+1): 2010-11-16 12:26:18
极性太小了,不好分,,,LZ要分开它鉴定么?直接GC-MS不行么?
2楼2010-11-16 11:39:19
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舒情

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by ccq83ban at 2010-11-16 11:39:19:
极性太小了,不好分,,,LZ要分开它鉴定么?直接GC-MS不行么?

呵呵,想拿到他们的纯品啊,有好方法吗?
3楼2010-11-16 12:25:02
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chjw2010

铁杆木虫 (著名写手)


用正己烷跑板试试看,呵呵
4楼2010-11-16 12:26:34
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饭饭桶桶

木虫 (正式写手)


看看结构里面有没有氨基或羧基,加点酸碱试试,以防拖尾,可以用混合熔剂试试,比如说乙酸乙酯和石油醚。
5楼2010-11-16 12:46:37
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ccq83ban

木虫 (正式写手)


舒情(金币+2): 2010-11-16 18:32:52
一定要分的话,硅胶柱是没办法了,石油醚都一条线了,别的试剂一加基本就都到前沿了,,,要不再点样量少点跑板,能分开的话刮板也行啊。可以考虑下凝胶,不过流动相是个问题,极性大的溶剂样品溶解不了。有人用石油醚:氯仿:甲醇=5:5:1冲的凝胶柱,说是适合中小极性,我没用过,不知道好不好用
如果样品多是不是可以考虑下蒸馏,你的化合物极性小,应该沸点也比较低,如果沸点差别比较大应该能分开
最后,为什么不做GC-MS呢,做GC-MS吧。。。。。。
6楼2010-11-16 13:37:12
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mzl1986

银虫 (小有名气)


舒情(金币+2): 2010-11-16 18:33:05
换展开剂啊,正己烷:氯仿
7楼2010-11-16 14:36:46
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舒情

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 饭饭桶桶 at 2010-11-16 12:46:37:
看看结构里面有没有氨基或羧基,加点酸碱试试,以防拖尾,可以用混合熔剂试试,比如说乙酸乙酯和石油醚。

石油醚都跑不开呢,极性大的就不行了……
8楼2010-11-16 18:31:48
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hyandun

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
GC-MS吧,好东西啊,高效准确
9楼2010-11-16 20:50:19
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yekangzhi

禁虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
本帖内容被屏蔽

10楼2011-11-27 00:07:29
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玉笛神萧

金虫 (正式写手)


用大板,刮板吧
11楼2011-11-27 00:36:18
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论! 2011-12-01 00:20:27
这种小极性的化合物分离,可在硅胶中加入2%-2.5%硝酸银,
硅胶上的银离子与不饱和双键形成络合物,从而改变分配系数,
达到分离,就是成本高。
12楼2011-11-27 06:53:17
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hbwenming

金虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
试试反相硅胶吧,应该能行的啊
13楼2011-11-27 09:23:37
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john997475

铜虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我也觉得少许加点酸碱或许有好处,
14楼2011-11-27 20:44:13
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littlebeaker

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
缘分啊,我也是这样的问题。可能是同分异构体还都是小极性;分不开啊。找到方法的话分享啊。
15楼2011-11-30 10:40:06
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