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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】有两个点在TLC上石油醚跑6次分不开
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舒情

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有两个点在TLC上石油醚跑6次分不开

有两个点在TLC上用石油醚作展开剂跑6次都分不开，在碘缸中也是只有一条线
（注：GC测定有两个峰，而且比例基本是1:1的，两种物质在紫外下均有显色）
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1楼 2010-11-16 11:15:01
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ccq83ban

木虫 (正式写手)
舒情(金币+1): 2010-11-16 12:26:18
极性太小了，不好分，，，LZ要分开它鉴定么？直接GC-MS不行么？
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2楼2010-11-16 11:39:19
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舒情

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ccq83ban at 2010-11-16 11:39:19:
极性太小了，不好分，，，LZ要分开它鉴定么？直接GC-MS不行么？

呵呵，想拿到他们的纯品啊，有好方法吗？
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3楼2010-11-16 12:25:02
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chjw2010

铁杆木虫 (著名写手)
用正己烷跑板试试看,呵呵
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4楼2010-11-16 12:26:34
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饭饭桶桶

木虫 (正式写手)
看看结构里面有没有氨基或羧基，加点酸碱试试，以防拖尾，可以用混合熔剂试试，比如说乙酸乙酯和石油醚。
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5楼2010-11-16 12:46:37
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ccq83ban

木虫 (正式写手)
舒情(金币+2): 2010-11-16 18:32:52
一定要分的话，硅胶柱是没办法了，石油醚都一条线了，别的试剂一加基本就都到前沿了，，，要不再点样量少点跑板，能分开的话刮板也行啊。可以考虑下凝胶，不过流动相是个问题，极性大的溶剂样品溶解不了。有人用石油醚：氯仿：甲醇＝5：5：1冲的凝胶柱，说是适合中小极性，我没用过，不知道好不好用
如果样品多是不是可以考虑下蒸馏，你的化合物极性小，应该沸点也比较低，如果沸点差别比较大应该能分开
最后，为什么不做GC-MS呢，做GC-MS吧。。。。。。
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6楼2010-11-16 13:37:12
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mzl1986

银虫 (小有名气)
舒情(金币+2): 2010-11-16 18:33:05
换展开剂啊，正己烷：氯仿
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7楼2010-11-16 14:36:46
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舒情

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 饭饭桶桶 at 2010-11-16 12:46:37:
看看结构里面有没有氨基或羧基，加点酸碱试试，以防拖尾，可以用混合熔剂试试，比如说乙酸乙酯和石油醚。

石油醚都跑不开呢，极性大的就不行了……
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8楼2010-11-16 18:31:48
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hyandun

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
GC-MS吧，好东西啊，高效准确
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9楼2010-11-16 20:50:19
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yekangzhi

禁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
10楼2011-11-27 00:07:29
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玉笛神萧

金虫 (正式写手)
用大板，刮板吧
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11楼2011-11-27 00:36:18
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-12-01 00:20:27
这种小极性的化合物分离，可在硅胶中加入2%-2.5%硝酸银，
硅胶上的银离子与不饱和双键形成络合物，从而改变分配系数，
达到分离，就是成本高。
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12楼2011-11-27 06:53:17
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hbwenming

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
试试反相硅胶吧，应该能行的啊
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13楼2011-11-27 09:23:37
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john997475

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也觉得少许加点酸碱或许有好处，
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14楼2011-11-27 20:44:13
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littlebeaker

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
缘分啊，我也是这样的问题。可能是同分异构体还都是小极性；分不开啊。找到方法的话分享啊。
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15楼2011-11-30 10:40:06
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