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maxlijay

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】药动学回收率高怎么处理

做药动的萃取回收率，低浓度超过120%，高中浓度在100%-110%之间怎么处理，可以使萃取回收收率低一些，求助各位大侠~~多谢~~

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1楼 2010-11-16 08:58:36

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ccq83ban

木虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
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★
maxlijay(金币+4):谢谢参与

lz怎么做的空白？能简单介绍一下吗？

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2楼2010-11-16 11:42:59

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申建宇

铜虫 (正式写手)

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金币: 116.2
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★
maxlijay(金币+4):谢谢参与

可不可以详细写一下啊~~

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3楼2010-11-16 12:25:18

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junhancao

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 607092

★
maxlijay(金币+4):谢谢参与

会不会你的条件下有本底干扰哟？楼主可以再说详细些

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4楼2010-11-16 14:05:06

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maxlijay

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 886152

引用回帖:

Originally posted by ccq83ban at 2010-11-16 11:42:59:
lz怎么做的空白？能简单介绍一下吗？

血浆200µL，加入内标溶液40µL（甲醇溶解），乙腈800µL，超生5min，旋涡混合30s，于4000r/min离心15min，取上清液，50℃下氮气流吹干，残渣加流动相（甲醇：水=60:40）200µL，0.45µm微孔滤过膜过滤，取10µL进样。
我的样品只溶于甲醇、乙醇、氢氧化钠、乙腈，乙腈中的溶解性好于甲醇。开始使用甲醇沉淀蛋白，有内源性物质干扰，峰分离不开~~多谢~~

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5楼2010-11-16 15:15:03

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maxlijay

金虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by 申建宇 at 2010-11-16 12:25:18:
可不可以详细写一下啊~~

血浆200微升，加入内标溶液40微升（甲醇溶解），乙腈800微升，超生5min，旋涡混合30s，于4000r/min离心15min，取上清液，50℃下氮气流吹干，残渣加流动相（甲醇：水=60:40）200微升，0.45μm滤膜过滤，取10微升进样。
我的样品只溶于甲醇、乙醇、氢氧化钠、乙腈，乙腈中的溶解性好于甲醇。开始使用甲醇沉淀蛋白，有内源性物质干扰，峰分离不开~~请指点，谢谢~~

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6楼2010-11-16 15:17:37

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maxlijay

金虫 (小有名气)

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在线: 50.6小时
虫号: 886152

引用回帖:

Originally posted by junhancao at 2010-11-16 14:05:06:
会不会你的条件下有本底干扰哟？楼主可以再说详细些

空白血浆200微升，加入内标溶液40微升（甲醇溶解），乙腈800微升，超生5min，旋涡混合30s，于4000r/min离心15min，取上清液，50℃下氮气流吹干，残渣加流动相（甲醇：水=60:40）200微升，0.45μm滤膜过滤，取10微升进样。
我的样品只溶于甲醇、乙醇、氢氧化钠、乙腈，乙腈中的溶解性好于甲醇。开始使用甲醇沉淀蛋白，有内源性物质干扰，峰分离不开~~请指点，多谢~~

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7楼2010-11-16 15:18:26

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junhancao

金虫 (小有名气)

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在线: 100小时
虫号: 607092

果然是有内源性杂质，你选择的直接沉淀蛋白内源性成分往往有点多，要是通过调整色谱条件还是分不开的话，楼主是否可以试试液液萃取，这样操作会麻烦一些，但是可以有效减少内源性成分干扰，而且采取液液萃取的办法还可以使低药浓样品被浓集，测定也更好哟

引用回帖:

Originally posted by maxlijay at 2010-11-16 15:17:37:

血浆200微升，加入内标溶液40微升（甲醇溶解），乙腈800微升，超生5min，旋涡混合30s，于4000r/min离心15min，取上清液，50℃下氮气流吹干，残渣加流动相（甲醇：水=60:40）200微升，0.45μm滤膜过滤，取10微升 ...

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8楼2010-11-16 15:35:05

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junhancao

金虫 (小有名气)

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在线: 100小时
虫号: 607092

还有一个问题你不是用的提取的方法，你是怎么计算提取回收率的呢？

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9楼2010-11-16 15:41:16

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maxlijay

金虫 (小有名气)

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虫号: 886152

[quote]Originally posted by junhancao at 2010-11-16 15:41:16:
还有一个问题你不是用的提取的方法，你是怎么计算提取回收率的呢？
计算萃取回收率，是空白血浆加标准溶液测定的峰面积记作A1，水代替空白血浆按照相同的方式测定的峰面积记作A2，萃取回收率=A1/A2~~

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10楼2010-11-16 16:26:31

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junhancao

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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在线: 100小时
虫号: 607092

建议你把空白血浆不加你的标准品看看是否有内源性成分正好在你的标准品位置出峰

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11楼2010-11-17 12:26:35

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xiao安

新虫 (初入文坛)

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虫号: 924706

★
maxlijay(金币+4):谢谢参与

你这个是沉淀蛋白法，貌似不用计算萃取回收率吧？

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13楼2011-03-01 17:20:45

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简单回复

gwf246312楼

2011-02-25 13:41 回复

maxlijay(金币+4):谢谢参与

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