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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 怎么计算这个回收率？
汕头大学海洋科学接受调剂
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

[求助] 怎么计算这个回收率？

配制了一系列标准液，5ug/ml, 10ug/ml, 50ug/ml, 100ug/ml, 1mg/ml.
从各浓度中取20uL，进行衍生(加buffer, 加衍生试剂，衍生后的总体积是100uL），上液相，进样量是10uL.
得到各浓度的峰面积：32.7  91.4  467.8  1000.3  5332.2
可以做标曲 得回归方程 。

样品：3ml水样中加了1ml, 10ug/ml 的标准液，进行固相萃取后，最终复溶于400uL 20mM HCl 中，从中取20ul 进行衍生化，同上，上液相进样量为10uL.
做了3个样品，峰面积分别为64.9  55.9  92.8
看液相的图 空白水样中应该是没有该标准物质的。
请问怎么计算加标样品的回收率？
求解啊 ！！
学生物的转做化学 真难
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
1楼 2011-10-10 19:13:18
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13667638179

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 新人鼓励奖 2011-10-10 19:42:44
水样中没有标准物质，那怎么叫加样回收，那不是标准对照么，我没看懂

样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.
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2楼2011-10-10 19:36:22
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
可是现在水样中没有发现待测物质出峰。
现在就是需要知道水样中是否有某一物质，就是想知道是不是因为回收率太低了，导致目标物不出峰，还是水样中本身就不含有该物质。
所以想知道这个方法的回收率是多少，就在相同的水样中加入了已知量的目标物的标准液。
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
3楼2011-10-10 19:43:34
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panyuqing

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 　　样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 　　加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式： 　　加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.
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4楼2011-10-11 15:32:05
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

qiuniao(金币+10): 十分感谢 2011-10-11 17:00:42
将3个峰面积分别代入标准曲线，计算出相应的浓度C，回收样品浓度为25ug/ml；C/25*100%，得出三个回收率，然后求平均值。
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5楼2011-10-11 16:53:01
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xibeifeng01

金虫 (正式写手)
楼上正解，但是似乎回收率也太低了吧
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西北风
6楼2011-10-11 21:41:18
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qiuniao

铜虫 (小有名气)
是啊 肿么办呢 怎么提高回收率啊
我是水样过滤之后 用的还是waters的SPE柱呢  我有一次直接用标准液氮吹 这个就损失了14%～
样品氮吹干后 溶于了400ul  盐酸后 ，不是要过0.22um的膜吗？ 总共就400ul
啊 上到注射器里面 都会有损失
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
7楼2011-10-11 22:28:55
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣
先做标准曲线，将加标后样品的峰面积代入曲线计算，然后进行加标回收率的计算
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奋斗是金！
8楼2011-10-12 08:07:39
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雪碧小鱼

新虫 (初入文坛)
我现在也在做衍生后固相萃取的加标回收实验，不知道具体怎么计算呢？亲的问题解决了吗？能否帮忙解答下！
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9楼2013-07-02 15:02:39
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h_xinye

新虫 (初入文坛)
我也在检测甘蔗中农药的残留
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10楼2014-01-04 10:44:00
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