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【求助】菜鸟请教大虾关于DSC的几个问题
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1. DSC的纵坐标一般为mw/mg，如果纵坐标单位为mw，这样也是符合要求的吗？ 期刊也承认？如果每次做DSC的样品的重量不一样，而且纵坐标单位为mw，是不是不能将这几条曲线放在一张图上进行比较？ 2. 一些杂志上如《高分子材料科学与工程》上的DSC图，纵坐标没有标任何刻度，仅标了endo，或exo，这是为何？还有，endo和exo啥意思？endo和exo上面的箭头何时应该朝上何时朝下？  什么意思啊3 怎样在DSC上找到聚氨酯泡沫的Tg？比较难发现？切线交点？ 4 何谓消除热历史？每次要做一个样都是降到室温再升温做样，降温也可以有DSC？ |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+20):感谢应助，欢迎常来高分子版~~鼓励如此应助者 2010-11-22 19:00:54
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首先，关于纵坐标选择mw/mg还是mw，测试完成后在分析时都是可以转换的，如果要进行比较，直观的来说是mw/mg更好，但是mw做纵坐标的单位时，你也可以通过看吸热或放热峰的比热焓来比较； 其次，关于endo和exo的含义楼上的已经解释的很清楚了。这里我还想补充一点的是，各个仪器厂商生产的DSC，软件中设定的endo和exo的方向是不同的，这点有助于结晶峰和熔融峰的一个辨别； 然后是关于聚氨酯泡沫的Tg，可以参照国标的方法，用DSC在升温速率20℃/min条件下，先后升两次温，第一次去除热历史，降温时最好能够骤降，以此得到的玻璃化温度会比较明显。如果还是很难在曲线中发现，那我建议你去做DMA，那个仪器做玻璃化温度比DSC更擅长； 最后是关于热历史消除，一般做高分子的样品时存在这个概念，特别是要做玻璃化温度时，更需要进行热历史的消除，否则基线会很怪异，得到的Tg值也会不太准。 还有啥其他的问题可以直接给我发送邮件，我邮箱地址是besolomon@163.com |
6楼2010-11-18 10:28:19
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huawuque1982(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+3):感谢应助，欢迎常来高分子版~~ 2010-11-22 18:59:32
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我只知道2和4 （2）endo是吸热方向 exo是放热方向 比如结晶聚合物 熔融时 是吸热的 有个吸热峰 那你就要规定向上为吸热还是向下 因为在结晶时时放热的 如果你不标出吸热和放热的方向 别人就有可能误解 （4）消除热历史很简单 就是将样品从室温以一定的升温速率升至所要的温度(结晶高聚物一般在熔融温度以上20-40度） 然后再降下来 然后再以一定的速率升上去 这样第一次升温过程就是消除热历史的过程 降温曲线一般结晶高聚物才要 主要看它的结晶行为 不知道对你是否有帮助 |
2楼2010-11-16 18:59:06
3楼2010-11-16 21:13:55
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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粘流温度（软化温度）(viscous flow temperature)： Tf为高弹态与粘流态间的转变温度， 叫做粘流温度或软化温度。 粘流温度的影响因素： 1）分子链的柔顺性：分子链越柔顺，粘流温度越低；而分子链越刚性，粘流温度越高。链的柔顺性越好，链的单键内旋转越容易进行，流动活化能越低，聚合物在较低温度下就能实现粘性流动。 2）分子极性：高分子的极性大，则粘流温度高。极性越大，分子间的作用力较大，粘流温度较高 3）分子量及其分布：分子质量愈大，位移运动愈不易进行，粘流温度就要提高。分子量分布宽，Tf范围宽，Tf小 4）支化：短支化，Tf减小；长支化，Tf增加 同时，粘流温度与外力大小和作用时间有关。外力增大有利于链段沿外力方向移动，Tf降低，延长外力作用的时间也有助于高分子链产生粘性流动，增加外力作用的时间就相当于降低粘流温度。 要看你的设备有没有支援 |
9楼2012-11-11 21:19:29
我学习了。 4楼2010-11-16 22:34:19
5楼2010-11-17 00:19:28
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对吻鱼(金币+10):感谢应助，欢迎常来高分子版~~鼓励如此应助者 2010-11-22 19:01:25
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再请教几个问题 1 氮气条件下，高分子的聚氨酯软质泡沫，DSC会出现放热峰吗？没有氧气啊怎会放热？熔融吸热氧化放热对吗？还有结晶放热？我做的聚氨酯泡沫在氮气下，DSC全部是放热峰，没有吸热峰,这正常？ 2 在氮气条件下，泡沫在分解成碳之后，碳又会随温度升高而放热？我做的DSC在热失重最严重时有个放热峰，后面还有一个放热峰，我不能确定这个峰怎么产生的 3 我这聚氨酯泡沫（海绵）室温下就软软的（高弹态），所以玻璃化温度不可能是130度左右吧？玻璃化温度应该在0度以下。但是我做剪切模式的DMA后，损耗因子在130度左右有个很明显的向上的峰，这个峰可能是粘流温度(由高弹态转变为粘流态的温度)吗?意思是DMA能测粘流温度吗？ 感谢！！ |
7楼2010-11-21 19:43:10
8楼2010-11-22 21:16:16
10楼2015-04-30 14:55:23
11楼2015-04-30 18:31:55
12楼2017-09-29 18:59:47
13楼2017-09-30 18:03:20