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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】菜鸟请教大虾关于DSC的几个问题
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】菜鸟请教大虾关于DSC的几个问题

1. DSC的纵坐标一般为mw/mg，如果纵坐标单位为mw，这样也是符合要求的吗？
   期刊也承认？如果每次做DSC的样品的重量不一样，而且纵坐标单位为mw，是不是不能将这几条曲线放在一张图上进行比较？

2. 一些杂志上如《高分子材料科学与工程》上的DSC图，纵坐标没有标任何刻度，仅标了endo，或exo，这是为何？还有，endo和exo啥意思？endo和exo上面的箭头何时应该朝上何时朝下？什么意思啊

3 怎样在DSC上找到聚氨酯泡沫的Tg？比较难发现？切线交点？

4 何谓消除热历史？每次要做一个样都是降到室温再升温做样，降温也可以有DSC？
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1楼 2010-11-13 21:50:09
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yaoj_l06

银虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+20):感谢应助，欢迎常来高分子版~~鼓励如此应助者 2010-11-22 19:00:54
引用回帖:
Originally posted by huawuque1982 at 2010-11-13 21:50:09:
1. DSC的纵坐标一般为mw/mg，如果纵坐标单位为mw，这样也是符合要求的吗？
   期刊也承认？如果每次做DSC的样品的重量不一样，而且纵坐标单位为mw，是不是不能将这几条曲线放在一张图上进行比较？

2. 一些杂志 ...

首先，关于纵坐标选择mw/mg还是mw，测试完成后在分析时都是可以转换的，如果要进行比较，直观的来说是mw/mg更好，但是mw做纵坐标的单位时，你也可以通过看吸热或放热峰的比热焓来比较；

其次，关于endo和exo的含义楼上的已经解释的很清楚了。这里我还想补充一点的是，各个仪器厂商生产的DSC，软件中设定的endo和exo的方向是不同的，这点有助于结晶峰和熔融峰的一个辨别；

然后是关于聚氨酯泡沫的Tg，可以参照国标的方法，用DSC在升温速率20℃/min条件下，先后升两次温，第一次去除热历史，降温时最好能够骤降，以此得到的玻璃化温度会比较明显。如果还是很难在曲线中发现，那我建议你去做DMA，那个仪器做玻璃化温度比DSC更擅长；

最后是关于热历史消除，一般做高分子的样品时存在这个概念，特别是要做玻璃化温度时，更需要进行热历史的消除，否则基线会很怪异，得到的Tg值也会不太准。

还有啥其他的问题可以直接给我发送邮件，我邮箱地址是besolomon@163.com
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6楼2010-11-18 10:28:19
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colin_wang

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
huawuque1982(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+3):感谢应助，欢迎常来高分子版~~ 2010-11-22 18:59:32
我只知道2和4  
（2）endo是吸热方向 exo是放热方向  比如结晶聚合物 熔融时 是吸热的 有个吸热峰 那你就要规定向上为吸热还是向下  因为在结晶时时放热的 如果你不标出吸热和放热的方向 别人就有可能误解
（4）消除热历史很简单 就是将样品从室温以一定的升温速率升至所要的温度(结晶高聚物一般在熔融温度以上20-40度） 然后再降下来 然后再以一定的速率升上去 这样第一次升温过程就是消除热历史的过程  降温曲线一般结晶高聚物才要 主要看它的结晶行为
不知道对你是否有帮助
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2楼2010-11-16 18:59:06
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安子992

铜虫 (小有名气)
★ ★
huawuque1982(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+1):感谢应助，欢迎常来高分子版~~ 2010-11-22 18:59:45
mw/mg可以的，要除去重量的影响的，这样不同的曲线才有可比性
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3楼2010-11-16 21:13:55
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阿宗

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2208561楼: Originally posted by huawuque1982 at 2010-11-22 21:16:16
DSC能测玻璃化温度，那么能测粘流温度吗？

粘流温度（软化温度）(viscous flow temperature)：
　　Tf为高弹态与粘流态间的转变温度， 叫做粘流温度或软化温度。
　　粘流温度的影响因素：
　　1）分子链的柔顺性：分子链越柔顺，粘流温度越低；而分子链越刚性，粘流温度越高。链的柔顺性越好，链的单键内旋转越容易进行，流动活化能越低，聚合物在较低温度下就能实现粘性流动。
　　2）分子极性：高分子的极性大，则粘流温度高。极性越大，分子间的作用力较大，粘流温度较高
　　3）分子量及其分布：分子质量愈大，位移运动愈不易进行，粘流温度就要提高。分子量分布宽，Tf范围宽，Tf小
　　4）支化：短支化，Tf减小；长支化，Tf增加
　　同时，粘流温度与外力大小和作用时间有关。外力增大有利于链段沿外力方向移动，Tf降低，延长外力作用的时间也有助于高分子链产生粘性流动，增加外力作用的时间就相当于降低粘流温度。
要看你的设备有没有支援
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9楼2012-11-11 21:19:29
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jiangsuze

木虫 (正式写手)
  我学习了。
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4楼2010-11-16 22:34:19
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yangmomei

木虫 (正式写手)
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对吻鱼(金币+2):感谢应助，欢迎常来高分子版~~ 2010-11-22 18:59:56
只有箭头说明她不想把热焓变标出来，原因有很多，比如和别人的不一样，或者样品间差异很大……所以之用标出方向
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5楼2010-11-17 00:19:28
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
对吻鱼(金币+10):感谢应助，欢迎常来高分子版~~鼓励如此应助者 2010-11-22 19:01:25
再请教几个问题
1 氮气条件下，高分子的聚氨酯软质泡沫，DSC会出现放热峰吗？没有氧气啊怎会放热？熔融吸热氧化放热对吗？还有结晶放热？我做的聚氨酯泡沫在氮气下，DSC全部是放热峰，没有吸热峰,这正常？
2 在氮气条件下，泡沫在分解成碳之后，碳又会随温度升高而放热？我做的DSC在热失重最严重时有个放热峰，后面还有一个放热峰，我不能确定这个峰怎么产生的
3 我这聚氨酯泡沫（海绵）室温下就软软的（高弹态），所以玻璃化温度不可能是130度左右吧？玻璃化温度应该在0度以下。但是我做剪切模式的DMA后，损耗因子在130度左右有个很明显的向上的峰，这个峰可能是粘流温度(由高弹态转变为粘流态的温度)吗?意思是DMA能测粘流温度吗？
感谢！！
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7楼2010-11-21 19:43:10
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)
DSC能测玻璃化温度，那么能测粘流温度吗？
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8楼2010-11-22 21:16:16
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zhengdahx

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我现在也遇到同样问题  我想问一下最终你确定的聚氨酯泡沫体的玻璃化转变温度是多少呀
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10楼2015-04-30 14:55:23
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhengdahx at 2015-04-30 14:55:23
我现在也遇到同样问题  我想问一下最终你确定的聚氨酯泡沫体的玻璃化转变温度是多少呀

我做的聚氨酯高回弹软泡   软段的玻璃化温度为负60度   硬段的为120度      聚氨酯千差万别  我的只供参考
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11楼2015-04-30 18:31:55
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longlin1213

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
间隔了5年，楼主已经修炼成高手了吧
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12楼2017-09-29 18:59:47
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by longlin1213 at 2017-09-29 18:59:47
间隔了5年，楼主已经修炼成高手了吧

过去了  不做了
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13楼2017-09-30 18:03:20
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