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moya-cq

金虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 539.7
帖子: 44
在线: 19.1小时
虫号: 1136801

[交流] 【求助】请教手动滴定测过水分的虫虫们~~~

求助求助。。。
甲液和乙液是买的现成的溶剂，现在因为原料药在乙液中不太溶解，而换成甲酰胺：甲醇（2:1）为溶剂，用甲液滴定。。。按照药典的步骤，先滴定空白，然后加水约20mg,求F值。。。问题就出在这里：在换过溶剂后，空白滴定的体积和加水后滴定的体积极为相近，根本不能求出F值。。。。
所以就想请问高手们，是什么原因，或者说是操作的问题，还是说其他问题？
请大家帮忙解答。。。。。

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1楼 2010-11-09 21:41:13

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whzzy

金虫 (小有名气)

应助: 9 (幼儿园)
金币: 588.3
帖子: 237
在线: 88.9小时
虫号: 133856

moya-cq(金币+1):就是药典的卡尔费休法手动滴定测定水分，用的滴定液是现成的，试剂瓶没写明具体成分。理论上卡尔费休试液，是由碘、二氧化硫、吡啶（无吡啶的费休液是用特殊的有机碱代替吡啶）和甲醇按一定比例组成的溶液。其滴定的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要有一定量的水参加反应。我们用的是双组份容量法：卡尔·费休试剂由滴定液（A液）和溶液（B液）组成，溶液（B液）用来溶解样品，滴定液（A液）用来测定含水量。现在是将B液换成甲酰胺：甲醇（2:1） 2010-11-12 22:31:37

醛酮滴定的也是碘的，请你描述下滴定过程吧
还有滴定液描述不清楚，我还是不知道你用的是醛酮的还是普通的，你看下试剂瓶上怎么写的吧