[交流] 【求助】请教手动滴定测过水分的虫虫们~~~

求助求助。。。
甲液和乙液是买的现成的溶剂，现在因为原料药在乙液中不太溶解，而换成甲酰胺：甲醇（2:1）为溶剂，用甲液滴定。。。按照药典的步骤，先滴定空白，然后加水约20mg,求F值。。。问题就出在这里：在换过溶剂后，空白滴定的体积和加水后滴定的体积极为相近，根本不能求出F值。。。。
所以就想请问高手们，是什么原因，或者说是操作的问题，还是说其他问题？
请大家帮忙解答。。。。。

回复此楼

» 猜你喜欢

之前让一硕士生水了7个发明专利，现在这7个获批发明专利的维护费可从哪儿支出哈？已经有5人回复
博士读完未来一定会好吗已经有29人回复
博士申请都是内定的吗？已经有5人回复
到新单位后，换了新的研究方向，没有团队，持续积累2区以上论文，能申请到面上吗已经有12人回复
投稿精细化工已经有4人回复
高职单位投计算机相关的北核或SCI四区期刊推荐，求支招！已经有4人回复
导师想让我从独立一作变成了共一第一已经有9人回复
读博已经有4人回复
JMPT 期刊投稿流程已经有4人回复
心脉受损已经有5人回复

» 抢金币啦！回帖就可以得到:
查看全部散金贴

1楼2010-11-09 21:41:13

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

whzzy

金虫 (小有名气)

应助: 9 (幼儿园)
金币: 588.3
帖子: 237
在线: 88.9小时
虫号: 133856

moya-cq(金币+1):就是药典的卡尔费休法手动滴定测定水分，用的滴定液是现成的，试剂瓶没写明具体成分。理论上卡尔费休试液，是由碘、二氧化硫、吡啶（无吡啶的费休液是用特殊的有机碱代替吡啶）和甲醇按一定比例组成的溶液。其滴定的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要有一定量的水参加反应。我们用的是双组份容量法：卡尔·费休试剂由滴定液（A液）和溶液（B液）组成，溶液（B液）用来溶解样品，滴定液（A液）用来测定含水量。现在是将B液换成甲酰胺：甲醇（2:1） 2010-11-12 22:31:37

醛酮滴定的也是碘的，请你描述下滴定过程吧
还有滴定液描述不清楚，我还是不知道你用的是醛酮的还是普通的，你看下试剂瓶上怎么写的吧