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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【求助】请教手动滴定测过水分的虫虫们~~~
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moya-cq

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请教手动滴定测过水分的虫虫们~~~

求助求助。。。
甲液和乙液是买的现成的溶剂，现在因为原料药在乙液中不太溶解，而换成甲酰胺：甲醇（2:1）为溶剂，用甲液滴定。。。按照药典的步骤，先滴定空白，然后加水约20mg,求F值。。。问题就出在这里：在换过溶剂后，空白滴定的体积和加水后滴定的体积极为相近，根本不能求出F值。。。。
所以就想请问高手们，是什么原因，或者说是操作的问题，还是说其他问题？
请大家帮忙解答。。。。。
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1楼 2010-11-09 21:41:13
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whzzy

金虫 (小有名气)
moya-cq(金币+1):甲液位滴定液是含有碘的。。。买的是现成的卡尔费休甲乙液，只是测这个样品把乙液换成甲酰胺：甲醇。。。 2010-11-10 11:58:25
你做的是醛酮滴定还是普通的滴定方式
如果是甲醇作溶剂的样品甲醇量不得低于50%
醛酮滴定的话其溶解样品的溶液是不能用甲醇的，会发生醛酮缩合反应

建议你对溶剂的描述更清楚点，对样品是否是醛酮类的进行描述
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4楼2010-11-10 08:28:37
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雁过无声

铜虫 (初入文坛)
描述的不是很清楚，似乎是操作问题
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2楼2010-11-09 21:49:46
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moya-cq

金虫 (初入文坛)
哪里描述不清。。。麻烦你细说一下啊。。。
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3楼2010-11-09 21:53:42
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whzzy

金虫 (小有名气)
moya-cq(金币+1):我试过这个方法。。。但是加水之后溶液颜色没有变回原来的，就不能继续滴定了。。。不知道是什么原因。。。用的卡尔费休水分测定法，甲液就是含有碘的滴定液。。 2010-11-10 11:57:00
你不用管空白的体积，直接将空白滴成无水状态，再加水滴定

还有你的滴定剂和滴定杯应该在一个较密封的环境中进行滴定
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5楼2010-11-10 08:31:25
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