24小时热门版块排行榜    

查看: 1227  |  回复: 11

moya-cq

金虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】请教手动滴定测过水分的虫虫们~~~

求助求助。。。
甲液和乙液是买的现成的溶剂,现在因为原料药在乙液中不太溶解,而换成甲酰胺:甲醇(2:1)为溶剂,用甲液滴定。。。按照药典的步骤,先滴定空白,然后加水约20mg,求F值。。。问题就出在这里:在换过溶剂后,空白滴定的体积和加水后滴定的体积极为相近,根本不能求出F值。。。。
所以就想请问高手们,是什么原因,或者说是操作的问题,还是说其他问题?
请大家帮忙解答。。。。。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雁过无声

铜虫 (初入文坛)


描述的不是很清楚,似乎是操作问题
2楼2010-11-09 21:49:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

moya-cq

金虫 (初入文坛)


哪里描述不清。。。麻烦你细说一下啊。。。
3楼2010-11-09 21:53:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whzzy

金虫 (小有名气)


moya-cq(金币+1):甲液位滴定液是含有碘的。。。买的是现成的卡尔费休甲乙液,只是测这个样品把乙液换成甲酰胺:甲醇。。。 2010-11-10 11:58:25
你做的是醛酮滴定还是普通的滴定方式
如果是甲醇作溶剂的样品甲醇量不得低于50%
醛酮滴定的话其溶解样品的溶液是不能用甲醇的,会发生醛酮缩合反应

建议你对溶剂的描述更清楚点,对样品是否是醛酮类的进行描述
4楼2010-11-10 08:28:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whzzy

金虫 (小有名气)


moya-cq(金币+1):我试过这个方法。。。但是加水之后溶液颜色没有变回原来的,就不能继续滴定了。。。不知道是什么原因。。。用的卡尔费休水分测定法,甲液就是含有碘的滴定液。。 2010-11-10 11:57:00
你不用管空白的体积,直接将空白滴成无水状态,再加水滴定

还有你的滴定剂和滴定杯应该在一个较密封的环境中进行滴定
5楼2010-11-10 08:31:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whzzy

金虫 (小有名气)


moya-cq(金币+1):就是药典的卡尔费休法手动滴定测定水分,用的滴定液是现成的,试剂瓶没写明具体成分。理论上卡尔费休试液,是由碘、二氧化硫、吡啶(无吡啶的费休液是用特殊的有机碱代替吡啶)和甲醇按一定比例组成的溶液。其滴定的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要有一定量的水参加反应。我们用的是双组份容量法:卡尔·费休试剂由滴定液(A液)和溶液(B液)组成,溶液(B液)用来溶解样品,滴定液(A液)用来测定含水量。现在是将B液换成甲酰胺:甲醇(2:1) 2010-11-12 22:31:37
醛酮滴定的也是碘的,请你描述下滴定过程吧
还有滴定液描述不清楚,我还是不知道你用的是醛酮的还是普通的,你看下试剂瓶上怎么写的吧
6楼2010-11-12 08:11:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whzzy

金虫 (小有名气)


moya-cq(金币+2):是国产的,貌似天津康德。。。没有啊。。。就是A液位滴定液,B液为溶剂。。现在把B液换成我们需要的溶剂,也是经过48小时除水后的。。。。 2010-11-15 22:24:47
是国产的卡尔费修吗
双组份的是指使用前将AB两种溶液等比例混合,作为滴定液使用
7楼2010-11-15 09:04:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whzzy

金虫 (小有名气)


溶解样品的溶剂是你自己准备的
8楼2010-11-15 09:09:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whzzy

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我用过广试的还有默克的,他们的双组份都是将两种溶液混合的
。滴定到终点后溶液呈黄棕色; 再加水进去,滴定杯中的颜色会变成无色,可滴定成黄棕色
9楼2010-11-16 08:19:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

moya-cq

金虫 (初入文坛)


额。。。我们的不是的。。。。晕啊。。。。

我们的滴定终点指示是由浅黄色变为红棕色。。。。

滴定水时,是另外再移取5ml B液加水,终点指示相同。。。。

也试过你的方法,就是先滴定至终点,再加入水,但是不会变为无色。。。。

不知道是什么原因。。。。
10楼2010-11-16 14:07:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whzzy

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
那不好意思了,我做了这么多年的卡氏,么见过这种问题
11楼2010-11-18 14:14:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

moya-cq

金虫 (初入文坛)


好吧。。。。还是很谢谢你。。。。。
我也不知道什么原因。。。
也许可以试试将AB液混合以后再滴定。。。。
我去试试
12楼2010-11-18 22:07:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 moya-cq 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-09-02 00:19 by xiangy672
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 7/350 2026-09-01 15:18 by myrtle
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +6 叶九微 2026-08-26 6/300 2026-08-31 23:54 by yudaoqian88
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
信息提示
请填处理意见