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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【求助】请教手动滴定测过水分的虫虫们~~~
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moya-cq

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请教手动滴定测过水分的虫虫们~~~

求助求助。。。
甲液和乙液是买的现成的溶剂，现在因为原料药在乙液中不太溶解，而换成甲酰胺：甲醇（2:1）为溶剂，用甲液滴定。。。按照药典的步骤，先滴定空白，然后加水约20mg,求F值。。。问题就出在这里：在换过溶剂后，空白滴定的体积和加水后滴定的体积极为相近，根本不能求出F值。。。。
所以就想请问高手们，是什么原因，或者说是操作的问题，还是说其他问题？
请大家帮忙解答。。。。。
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1楼 2010-11-09 21:41:13
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雁过无声

铜虫 (初入文坛)
描述的不是很清楚，似乎是操作问题
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2楼2010-11-09 21:49:46
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moya-cq

金虫 (初入文坛)
哪里描述不清。。。麻烦你细说一下啊。。。
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3楼2010-11-09 21:53:42
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whzzy

金虫 (小有名气)
moya-cq(金币+1):甲液位滴定液是含有碘的。。。买的是现成的卡尔费休甲乙液，只是测这个样品把乙液换成甲酰胺：甲醇。。。 2010-11-10 11:58:25
你做的是醛酮滴定还是普通的滴定方式
如果是甲醇作溶剂的样品甲醇量不得低于50%
醛酮滴定的话其溶解样品的溶液是不能用甲醇的，会发生醛酮缩合反应

建议你对溶剂的描述更清楚点，对样品是否是醛酮类的进行描述
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4楼2010-11-10 08:28:37
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whzzy

金虫 (小有名气)
moya-cq(金币+1):我试过这个方法。。。但是加水之后溶液颜色没有变回原来的，就不能继续滴定了。。。不知道是什么原因。。。用的卡尔费休水分测定法，甲液就是含有碘的滴定液。。 2010-11-10 11:57:00
你不用管空白的体积，直接将空白滴成无水状态，再加水滴定

还有你的滴定剂和滴定杯应该在一个较密封的环境中进行滴定
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5楼2010-11-10 08:31:25
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whzzy

金虫 (小有名气)
moya-cq(金币+1):就是药典的卡尔费休法手动滴定测定水分，用的滴定液是现成的，试剂瓶没写明具体成分。理论上卡尔费休试液，是由碘、二氧化硫、吡啶（无吡啶的费休液是用特殊的有机碱代替吡啶）和甲醇按一定比例组成的溶液。其滴定的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要有一定量的水参加反应。我们用的是双组份容量法：卡尔·费休试剂由滴定液（A液）和溶液（B液）组成，溶液（B液）用来溶解样品，滴定液（A液）用来测定含水量。现在是将B液换成甲酰胺：甲醇（2:1） 2010-11-12 22:31:37
醛酮滴定的也是碘的，请你描述下滴定过程吧
还有滴定液描述不清楚，我还是不知道你用的是醛酮的还是普通的，你看下试剂瓶上怎么写的吧
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6楼2010-11-12 08:11:14
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whzzy

金虫 (小有名气)
moya-cq(金币+2):是国产的，貌似天津康德。。。没有啊。。。就是A液位滴定液，B液为溶剂。。现在把B液换成我们需要的溶剂，也是经过48小时除水后的。。。。 2010-11-15 22:24:47
是国产的卡尔费修吗
双组份的是指使用前将AB两种溶液等比例混合，作为滴定液使用
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7楼2010-11-15 09:04:51
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whzzy

金虫 (小有名气)
溶解样品的溶剂是你自己准备的
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8楼2010-11-15 09:09:37
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whzzy

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我用过广试的还有默克的，他们的双组份都是将两种溶液混合的
。滴定到终点后溶液呈黄棕色； 再加水进去，滴定杯中的颜色会变成无色，可滴定成黄棕色
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9楼2010-11-16 08:19:31
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moya-cq

金虫 (初入文坛)
额。。。我们的不是的。。。。晕啊。。。。

我们的滴定终点指示是由浅黄色变为红棕色。。。。

滴定水时，是另外再移取5ml B液加水，终点指示相同。。。。

也试过你的方法，就是先滴定至终点，再加入水，但是不会变为无色。。。。

不知道是什么原因。。。。
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10楼2010-11-16 14:07:30
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whzzy

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
那不好意思了，我做了这么多年的卡氏，么见过这种问题
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11楼2010-11-18 14:14:31
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moya-cq

金虫 (初入文坛)
好吧。。。。还是很谢谢你。。。。。
我也不知道什么原因。。。
也许可以试试将AB液混合以后再滴定。。。。
我去试试
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12楼2010-11-18 22:07:00
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