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moya-cq

金虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】请教手动滴定测过水分的虫虫们~~~

求助求助。。。
甲液和乙液是买的现成的溶剂,现在因为原料药在乙液中不太溶解,而换成甲酰胺:甲醇(2:1)为溶剂,用甲液滴定。。。按照药典的步骤,先滴定空白,然后加水约20mg,求F值。。。问题就出在这里:在换过溶剂后,空白滴定的体积和加水后滴定的体积极为相近,根本不能求出F值。。。。
所以就想请问高手们,是什么原因,或者说是操作的问题,还是说其他问题?
请大家帮忙解答。。。。。
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moya-cq

金虫 (初入文坛)


哪里描述不清。。。麻烦你细说一下啊。。。
3楼2010-11-09 21:53:42
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雁过无声

铜虫 (初入文坛)


描述的不是很清楚,似乎是操作问题
2楼2010-11-09 21:49:46
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whzzy

金虫 (小有名气)


moya-cq(金币+1):甲液位滴定液是含有碘的。。。买的是现成的卡尔费休甲乙液,只是测这个样品把乙液换成甲酰胺:甲醇。。。 2010-11-10 11:58:25
你做的是醛酮滴定还是普通的滴定方式
如果是甲醇作溶剂的样品甲醇量不得低于50%
醛酮滴定的话其溶解样品的溶液是不能用甲醇的,会发生醛酮缩合反应

建议你对溶剂的描述更清楚点,对样品是否是醛酮类的进行描述
4楼2010-11-10 08:28:37
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whzzy

金虫 (小有名气)


moya-cq(金币+1):我试过这个方法。。。但是加水之后溶液颜色没有变回原来的,就不能继续滴定了。。。不知道是什么原因。。。用的卡尔费休水分测定法,甲液就是含有碘的滴定液。。 2010-11-10 11:57:00
你不用管空白的体积,直接将空白滴成无水状态,再加水滴定

还有你的滴定剂和滴定杯应该在一个较密封的环境中进行滴定
5楼2010-11-10 08:31:25
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