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sophy9450

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成HA过程中的疑惑 已有4人参与

我是用磷酸铵盐和硝酸钙盐溶液沉淀反应合成HA的,PH10.5左右,硝酸钙滴到磷酸铵溶液中,滴完后,继续搅拌4小时后陈化6小时。但合成不是很纯,有一次倒是只有一相,但是却是Ca10(PO4)5.55(HPO4)0.45(O0.53(OH)1.39)……迷惑中
有没有高手指点我过程的错误,或者给一个能正常合成HA的实验方法,谢谢。

对了,还有,在陈化后倒掉母液,抽滤后洗涤,请问大家都是怎么洗的?是直接在原有滤出物上加蒸馏水继续滤过呢,还是把滤出来的粉再次用蒸馏水混匀,重新滤过?我用的是后面一种,但昨天发现混匀后再滤过的速度明显比母液滤过慢,而且好像得到的沉淀体积变少了(原来是两漏斗的,现在变一漏斗多一点);不知道这个洗涤对生成物会不会有影响。洗涤液里需要加点氨水调下ph吗?
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ぺ尐嫼貓ヾ

银虫 (初入文坛)

合成HA过程中的疑惑

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shileinjut(金币+1):谢谢参与! 2010-11-22 21:41:37
americanyk(金币+1):welcome 新虫 2010-11-22 22:22:14
我在抽滤时,是水(去离子水)洗三遍,醇(乙醇)洗三遍。
因为是胶体,所以抽滤的时候很慢。
6楼2010-11-22 20:52:29
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chinabme

禁虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
shileinjut(金币+1):谢谢参与! 2010-11-09 11:12:40
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2楼2010-11-09 11:07:50
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sophy9450

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chinabme at 2010-11-09 11:07:50:
钙磷比算对了没有,有部分HPO4取代是很正常的,不过你说不是很纯,是不是洗涤的原因呢,如果钙磷比1.67,ph10.5左右,又洗的很干净的话,成分.相都应该很纯的,洗涤的时候不断的换水离心就可以了啊

哦,好的,请问换水离心是指不断加水到漏斗里就可以了是不?
不用再把沉淀物从漏斗倒出来搅拌成悬浊液再次离心吧?
3楼2010-11-09 15:18:32
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chinabme

禁虫 (小有名气)

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shileinjut(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-11-10 10:57:18
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4楼2010-11-09 18:44:10
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