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sophy9450木虫 (小有名气)
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【求助】合成HA过程中的疑惑 已有4人参与
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我是用磷酸铵盐和硝酸钙盐溶液沉淀反应合成HA的，PH10.5左右，硝酸钙滴到磷酸铵溶液中，滴完后，继续搅拌4小时后陈化6小时。但合成不是很纯，有一次倒是只有一相，但是却是Ca10（PO4）5.55（HPO4）0.45（O0.53（OH）1.39）……迷惑中 有没有高手指点我过程的错误，或者给一个能正常合成HA的实验方法，谢谢。 对了，还有，在陈化后倒掉母液，抽滤后洗涤，请问大家都是怎么洗的？是直接在原有滤出物上加蒸馏水继续滤过呢，还是把滤出来的粉再次用蒸馏水混匀，重新滤过？我用的是后面一种，但昨天发现混匀后再滤过的速度明显比母液滤过慢，而且好像得到的沉淀体积变少了（原来是两漏斗的，现在变一漏斗多一点）；不知道这个洗涤对生成物会不会有影响。洗涤液里需要加点氨水调下ph吗？ |
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2楼2010-11-09 11:07:50
sophy9450
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3楼2010-11-09 15:18:32
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4楼2010-11-09 18:44:10
cxksama
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americanyk(金币+1):Thank you 2010-11-22 22:21:57
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一、不是太明白你的方法： 1.你的pH调在10.5，是用氨水调节的吗？ 2.如果你是用磷酸盐提供磷而不是用磷酸的话，钙aq和磷aq直接混合以后就直接生成磷酸钙沉淀了啊，怎么可能再生成纯的HA？我觉得应该是用磷酸提供磷，或者磷酸盐与钙盐混合后用硝酸酸解以生成钙磷的混合溶液，再用氨水调节pH并提供羟基，再通过搅拌产生HA。 二、一般做沉淀法做HA有两种路径：一种是像你这种方法，先配成钙磷的混合溶液（钙磷比为1.67），用氨水调节pH至10.5左右（我们实验室用的是10.6），室温下搅拌半小时就行，另外一种也是先配钙磷混合溶液（配比还是1.67），加入一定量尿素，然后在90多度的水浴中加热数小时，利用尿素的缓慢分解释放出的羟基，生成HA。两种方法都比较常用，但是有两个关键，一是要先配混合溶液，二是配比要为1.67。我也有点怀疑楼主是否是按照钙磷比1.67配的溶液，如果你配的比例不为1.67，那么产物将会肯定为复相的磷酸钙系材料（及两种或更多种具有不同钙磷比的磷酸钙材料的混合物，毕竟磷酸钙系的材料是很多很多的）。 三、关于洗涤： 直接拿乙醇（分散作用，并溶解部分杂质）和蒸馏水洗涤就行，直接在布氏漏斗上洗就行了，不用取料进行混洗。另外，不建议再用氨水，洗涤本来就是为了洗干净杂质以及将pH洗下去，你继续进入氨水会增加料的残余pH，这样干燥以后产物表面结块现象会比较严重。 个人觉得洗涤只要你对过了几遍水（有条件离心当然更好），应该对你的物相没有影响，你出现杂相更有可能是反应本身就产生了。 四：氨水的方法我原来也做过，一般都可以得到物相非常纯的HA。你说你物相不纯，但是也没有提供到底有哪些杂相，这就不好判断了。我想应该会有DCPD的杂相（磷酸氢钙），这个是在HA的生长过程中经常会出现的一个物相，祛除DCPD相的办法主要是调整磷的浓度，但是具体浓度为多少只有自己试了（不能太高也不能太低）。 |
5楼2010-11-09 23:51:52
6楼2010-11-22 20:52:29
