| 查看: 1149 | 回复: 5 | |||
sophy9450木虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】合成HA过程中的疑惑 已有4人参与
|
|
我是用磷酸铵盐和硝酸钙盐溶液沉淀反应合成HA的，PH10.5左右，硝酸钙滴到磷酸铵溶液中，滴完后，继续搅拌4小时后陈化6小时。但合成不是很纯，有一次倒是只有一相，但是却是Ca10（PO4）5.55（HPO4）0.45（O0.53（OH）1.39）……迷惑中 有没有高手指点我过程的错误，或者给一个能正常合成HA的实验方法，谢谢。 对了，还有，在陈化后倒掉母液，抽滤后洗涤，请问大家都是怎么洗的？是直接在原有滤出物上加蒸馏水继续滤过呢，还是把滤出来的粉再次用蒸馏水混匀，重新滤过？我用的是后面一种，但昨天发现混匀后再滤过的速度明显比母液滤过慢，而且好像得到的沉淀体积变少了（原来是两漏斗的，现在变一漏斗多一点）；不知道这个洗涤对生成物会不会有影响。洗涤液里需要加点氨水调下ph吗？ |
回复此楼» 猜你喜欢
反应产物总提不上量？聊聊无机焦磷酸酶在核酸合成里的实用价值
已经有0人回复
-
【经验分享】体外转录踩坑无数，挖到一款好用的国产 T7 RNA 聚合酶
已经有0人回复
-
生物物理、生物化学与分子生物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有232人回复
-
体外转录 / PCR 总提不上产量？终于找到稳定好用的无机焦磷酸酶
已经有5人回复
-
[会议预告]2026生物医药产业发展大会
已经有0人回复
-
【产品测评分享】体外转录产量不理想、dsRNA 副产物高？T7 RNA 聚合酶实测体验
已经有5人回复
-
【交流】蛋白标签切除踩坑不断？聊聊 TEV 蛋白酶实操体会
已经有0人回复
-
【交流】SUMO 融合蛋白切标签踩坑？聊聊 SUMO 蛋白酶实操体会
已经有1人回复
-
这些国际期刊正在招募青年编委
已经有22人回复
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
shileinjut(金币+1):谢谢参与！ 2010-11-09 11:12:40
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
shileinjut(金币+1):谢谢参与！ 2010-11-09 11:12:40
|
本帖内容被屏蔽 |
2楼2010-11-09 11:07:50
sophy9450
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2205
- 散金: 4
- 帖子: 64
- 在线: 55.2小时
- 虫号: 1104867
- 注册: 2010-09-21
- 专业: 角膜及眼表疾病
3楼2010-11-09 15:18:32
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
shileinjut(金币+1):谢谢回帖交流！ 2010-11-10 10:57:18
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
shileinjut(金币+1):谢谢回帖交流！ 2010-11-10 10:57:18
|
本帖内容被屏蔽 |
4楼2010-11-09 18:44:10
cxksama
荣誉版主 (文坛精英)
玉树临风小纯洁
- 应助: 30 (小学生)
- 贵宾: 8.522
- 金币: 35866.3
- 散金: 8440
- 红花: 100
- 沙发: 10
- 帖子: 10345
- 在线: 1659.3小时
- 虫号: 536545
- 注册: 2008-03-31
- 性别: GG
- 专业: 无机材料化学
- 管辖: 论文投稿
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
shileinjut(金币+1):谢谢积极回帖交流！ 2010-11-10 10:57:32
americanyk(金币+1):Thank you 2010-11-22 22:21:57
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
shileinjut(金币+1):谢谢积极回帖交流！ 2010-11-10 10:57:32
americanyk(金币+1):Thank you 2010-11-22 22:21:57
|
一、不是太明白你的方法： 1.你的pH调在10.5，是用氨水调节的吗？ 2.如果你是用磷酸盐提供磷而不是用磷酸的话，钙aq和磷aq直接混合以后就直接生成磷酸钙沉淀了啊，怎么可能再生成纯的HA？我觉得应该是用磷酸提供磷，或者磷酸盐与钙盐混合后用硝酸酸解以生成钙磷的混合溶液，再用氨水调节pH并提供羟基，再通过搅拌产生HA。 二、一般做沉淀法做HA有两种路径：一种是像你这种方法，先配成钙磷的混合溶液（钙磷比为1.67），用氨水调节pH至10.5左右（我们实验室用的是10.6），室温下搅拌半小时就行，另外一种也是先配钙磷混合溶液（配比还是1.67），加入一定量尿素，然后在90多度的水浴中加热数小时，利用尿素的缓慢分解释放出的羟基，生成HA。两种方法都比较常用，但是有两个关键，一是要先配混合溶液，二是配比要为1.67。我也有点怀疑楼主是否是按照钙磷比1.67配的溶液，如果你配的比例不为1.67，那么产物将会肯定为复相的磷酸钙系材料（及两种或更多种具有不同钙磷比的磷酸钙材料的混合物，毕竟磷酸钙系的材料是很多很多的）。 三、关于洗涤： 直接拿乙醇（分散作用，并溶解部分杂质）和蒸馏水洗涤就行，直接在布氏漏斗上洗就行了，不用取料进行混洗。另外，不建议再用氨水，洗涤本来就是为了洗干净杂质以及将pH洗下去，你继续进入氨水会增加料的残余pH，这样干燥以后产物表面结块现象会比较严重。 个人觉得洗涤只要你对过了几遍水（有条件离心当然更好），应该对你的物相没有影响，你出现杂相更有可能是反应本身就产生了。 四：氨水的方法我原来也做过，一般都可以得到物相非常纯的HA。你说你物相不纯，但是也没有提供到底有哪些杂相，这就不好判断了。我想应该会有DCPD的杂相（磷酸氢钙），这个是在HA的生长过程中经常会出现的一个物相，祛除DCPD相的办法主要是调整磷的浓度，但是具体浓度为多少只有自己试了（不能太高也不能太低）。 |
5楼2010-11-09 23:51:52
6楼2010-11-22 20:52:29
