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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】纳米ZnO粒子表面ATRP聚合
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银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】纳米ZnO粒子表面ATRP聚合

近在ZnO表面进行ATRP聚合，有几个问题想请教下ATRP的高手：
1、一般像白色纳米粒子接引发剂后是否会变色，例如黄色或者红棕色等，有什么方法可以防止此类现象的发生吗？
2、在ZnO表面进行ATRP聚合后，那么怎么除掉反应后的CuBr2？看文献中一般直接用溶剂清洗。
3、可以通过控制哪些实验条件来调节接枝的聚合物分子量？CuBr/PMDETA和CuBr/Bpy哪个体系会好一点？
谢谢各位啦！
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1楼 2010-11-02 11:37:14
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旋转发卡

银虫 (正式写手)
自己帮着顶一下！！！期待有人回复
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2楼2010-11-05 14:29:45
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hanmengcheng

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
旋转发卡(金币+1):谢谢参与
旋转发卡(金币+4):谢谢啊，如果是纯的引发剂不会变色，那么这过程中干燥不再真空干燥箱中，是不是容易氧化啊，谢谢你的参与 2010-11-05 17:50:52
对吻鱼(金币+2):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-07 10:06:46
如果是比较纯的引发剂应该是没颜色的
一般是过柱子，但你这里面有氧化锌属于无机的，如果分子量大的话可以尝试着进行透析除铜盐
可以通过投料比来控制分子量的大小
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3楼2010-11-05 16:47:26
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ye000000

金虫 (正式写手)
★
旋转发卡(金币+1):谢谢参与
对吻鱼:不要恶意灌水顶贴~~否则严惩不贷 2010-11-07 10:07:42
不懂，帮顶
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4楼2010-11-05 16:52:06
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luoyafei19

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
旋转发卡(金币+1):谢谢参与
旋转发卡(金币+3):谢谢，可是这是固体粉末，应该过柱子不好除掉铜盐，我用的是GMA，这个的话是不是比较好控制一点，问题主要是接了引发剂的纳米粒子的变色情况不是很清楚 2010-11-06 16:05:51
对吻鱼(金币+2):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-07 10:07:17
一般是过柱子除铜盐，也有反复洗的。BPY慢一点，PMDETA稍快，单有些单体控制不太好，分散性稍大。你用什么单体？
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5楼2010-11-06 12:58:43
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qtwjj8079

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
旋转发卡(金币+1):谢谢参与
旋转发卡(金币+6):谢谢你的答复，对我很有帮助。 2010-11-06 21:54:49
对吻鱼(金币+5):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-07 10:07:03
前面几位的说法有误，纳米粒子不能用过柱子的方法除铜，否则粒子就会被柱子吸附，反复用离心分离-洗涤 几次即可除去铜离子。

纳米粒子改性后，颜色会有轻微变化，但是可以用改变工艺的方法避免，比如控制改性剂的加入速度，控制改性反应的速度等。

CuBr/PMDETA和CuBr/Bpy，显然前者活性高几个数量级，原因是，后者是非均相体系，前者为均相反应体系，pmdeta对于铜离子的络合控制力远高于bpy。

分子量可以用控制引发剂和单体的配比、反应时间和速度来进行控制
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求是
6楼2010-11-06 17:08:17
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modest

铁虫 (初入文坛)
★
旋转发卡(金币+1):谢谢参与
我做的ATRP 是先将2-溴异丁酰溴固定在纳米SiO2粒子表面，再在CuBr 与bpy催化下在苯乙烯中本体聚合，反应20小时后用红外检测得到的产物，没有苯乙烯的吸收峰。反应前我已用红外检测到所用纳米SiO2有酰胺的吸收峰，ATRP反应前先3ml 苯乙烯与50mg纳米粒子放入三颈瓶中，鼓入Ar气泡除氧30分钟后，加入CuBr 与bpy，反应溶液变为棕红色，油浴100-110摄氏度，保持鼓Ar气泡直到反应结束。
使用的苯乙烯是过碱性Al2O3柱子除去除聚剂的。
不知是什么原因，这个反应没成功，会是我除氧方法的原因吗，还是没对反应体系除水？
高手给点帮助啊
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7楼2011-05-10 16:41:13
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