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【求助】纳米ZnO粒子表面ATRP聚合
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近在ZnO表面进行ATRP聚合，有几个问题想请教下ATRP的高手： 1、一般像白色纳米粒子接引发剂后是否会变色，例如黄色或者红棕色等，有什么方法可以防止此类现象的发生吗？ 2、在ZnO表面进行ATRP聚合后，那么怎么除掉反应后的CuBr2？看文献中一般直接用溶剂清洗。 3、可以通过控制哪些实验条件来调节接枝的聚合物分子量？CuBr/PMDETA和CuBr/Bpy哪个体系会好一点？ 谢谢各位啦！ |
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2楼2010-11-05 14:29:45
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前面几位的说法有误，纳米粒子不能用过柱子的方法除铜，否则粒子就会被柱子吸附，反复用离心分离-洗涤 几次即可除去铜离子。 纳米粒子改性后，颜色会有轻微变化，但是可以用改变工艺的方法避免，比如控制改性剂的加入速度，控制改性反应的速度等。 CuBr/PMDETA和CuBr/Bpy，显然前者活性高几个数量级，原因是，后者是非均相体系，前者为均相反应体系，pmdeta对于铜离子的络合控制力远高于bpy。 分子量可以用控制引发剂和单体的配比、反应时间和速度来进行控制 |
6楼2010-11-06 17:08:17
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我做的ATRP 是先将2-溴异丁酰溴固定在纳米SiO2粒子表面，再在CuBr 与bpy催化下在苯乙烯中本体聚合，反应20小时后用红外检测得到的产物，没有苯乙烯的吸收峰。反应前我已用红外检测到所用纳米SiO2有酰胺的吸收峰，ATRP反应前先3ml 苯乙烯与50mg纳米粒子放入三颈瓶中，鼓入Ar气泡除氧30分钟后，加入CuBr 与bpy，反应溶液变为棕红色，油浴100-110摄氏度，保持鼓Ar气泡直到反应结束。 使用的苯乙烯是过碱性Al2O3柱子除去除聚剂的。 不知是什么原因，这个反应没成功，会是我除氧方法的原因吗，还是没对反应体系除水？ 高手给点帮助啊 |
7楼2011-05-10 16:41:13
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