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头头

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于HPLC的溶剂峰时有时无,时大时小的问题 已有9人参与

用液相做样品的时候  
(等度洗脱  用甲醇乙腈及三乙胺为流动相 检测波长230nm)
在6.3‘处有一个峰,
开始怀疑其为杂质峰 大小约为0.5 但后来发现其很没有规律 经过影响因素的样品所做出来的结果中 此峰的大小及有无很不合规律  最大可达4.5 最小就是完全没有  
又怀疑是辅料峰  但做相容性实验时 此峰依然没有规律 无法归属为哪一个辅料

请教高手 此峰能判断为溶剂峰么?如果是溶剂峰  为什么出现的这么没规律?
是鬼峰?但同样条件(流动相,溶剂,仪器,等等完全一样),仅样品不同,此峰为何如此无规律?
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
首先保证流动相都是色谱级的进样针及进样阀都冲洗干净,既然空白都时有时无,不排除流动相影响,另一个方法就是走每个样品时多走七八分钟,看看是不是样品里的强保留组分呐?
belivemesuccess!!
8楼2012-02-03 15:46:34
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢回复! 2010-10-26 21:08:00
看见过太多人说溶剂峰问题的,怀疑是不是溶剂峰的时候,最简单的办法就是进一针溶剂啊。

一般的溶剂峰(甲醇乙腈水类)的出峰位置跟色谱柱长度,流动相组成,紫外检测器检测波长都有关系,不能泛泛而谈
别太放肆,没什么用!
2楼2010-10-26 20:39:53
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qiuqinglei5020

金虫 (小有名气)

硫酸大师



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是你溶剂没有混合均匀!或者柱子有其他残留物
3楼2010-10-26 20:53:36
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头头

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by novus at 2010-10-26 20:39:53:
看见过太多人说溶剂峰问题的,怀疑是不是溶剂峰的时候,最简单的办法就是进一针溶剂啊。

一般的溶剂峰(甲醇乙腈水类)的出峰位置跟色谱柱长度,流动相组成,紫外检测器检测波长都有关系,不能泛泛而谈

你好  我进过几次溶剂空白的   居然也是有时有  有时无  但保留时间是固定的
看来只能是溶剂本身的问题了?
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4楼2010-10-27 20:15:39
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