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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于HPLC的溶剂峰时有时无，时大时小的问题
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头头

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于HPLC的溶剂峰时有时无，时大时小的问题 已有9人参与

用液相做样品的时候  
(等度洗脱  用甲醇乙腈及三乙胺为流动相 检测波长230nm)
在6.3‘处有一个峰，
开始怀疑其为杂质峰 大小约为0.5 但后来发现其很没有规律 经过影响因素的样品所做出来的结果中 此峰的大小及有无很不合规律  最大可达4.5 最小就是完全没有  
又怀疑是辅料峰  但做相容性实验时 此峰依然没有规律 无法归属为哪一个辅料

请教高手 此峰能判断为溶剂峰么？如果是溶剂峰  为什么出现的这么没规律？
是鬼峰？但同样条件（流动相，溶剂，仪器，等等完全一样），仅样品不同，此峰为何如此无规律？
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1楼 2010-10-26 20:30:41
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-10-26 21:08:00
看见过太多人说溶剂峰问题的，怀疑是不是溶剂峰的时候，最简单的办法就是进一针溶剂啊。

一般的溶剂峰（甲醇乙腈水类）的出峰位置跟色谱柱长度，流动相组成，紫外检测器检测波长都有关系，不能泛泛而谈
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别太放肆，没什么用！
2楼2010-10-26 20:39:53
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qiuqinglei5020

金虫 (小有名气)

硫酸大师
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是不是你溶剂没有混合均匀！或者柱子有其他残留物
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3楼2010-10-26 20:53:36
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头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by novus at 2010-10-26 20:39:53:
看见过太多人说溶剂峰问题的，怀疑是不是溶剂峰的时候，最简单的办法就是进一针溶剂啊。

一般的溶剂峰（甲醇乙腈水类）的出峰位置跟色谱柱长度，流动相组成，紫外检测器检测波长都有关系，不能泛泛而谈

你好  我进过几次溶剂空白的   居然也是有时有  有时无  但保留时间是固定的
看来只能是溶剂本身的问题了？
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4楼2010-10-27 20:15:39
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头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qiuqinglei5020 at 2010-10-26 20:53:36:
是不是你溶剂没有混合均匀！或者柱子有其他残留物

如果说柱子里有其他的残留物 此峰似乎不应该在走一整个序列时（有二三十个样）  此处的峰时有时无 时大时小吧  

溶剂没有混合均匀 这个似乎很可能  可能到大到4.2  小到为0么？
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5楼2010-10-27 20:17:31
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springcoool

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你所有样品的溶剂相同么？比如说样品A是用50:50的甲醇：水，而样品B是用30:70的甲醇：水就有可能出现溶剂峰不一样大的情况
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沉着冷静，韬光养晦，有所作为
6楼2012-02-03 10:46:31
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springcoool

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
另外，从你说的峰面积看，都是很小的，是自动积分还是手动积分的呢？估计积分也不是很准。你走等度洗脱，是用的三通道还是单泵呢，如果是三个通道的话混合可能不是非常的均匀和稳定，有可能导致两次进样时会有微小的差别的，那么小的量稍微拖一下尾就变小了
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沉着冷静，韬光养晦，有所作为
7楼2012-02-03 10:50:15
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
首先保证流动相都是色谱级的进样针及进样阀都冲洗干净，既然空白都时有时无，不排除流动相影响，另一个方法就是走每个样品时多走七八分钟，看看是不是样品里的强保留组分呐？
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belivemesuccess!!
8楼2012-02-03 15:46:34
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32862500

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我以前遇到过一个样品分析时候，固定位置有时候有峰，有时没，有时候大有时候小。发现时色谱柱被污染了，后来用采用EDTA溶液冲洗色谱柱称（取乙二胺四乙酸二钠9.305g 置烧杯中，加入40ml水，充分搅拌溶解，用氢氧化钠调节pH为8,用水稀释成500mL。以1.0 ml/min的流速用 ETDA溶液冲洗色谱柱1h，后用乙腈/水（10:90，V/V）冲洗色谱柱0.5h）。
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9楼2012-02-04 16:10:28
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你要确定你的样品全部洗脱出来才行，走个梯度看看吧
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10楼2012-06-13 08:11:42
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