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liuming064

木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC分析问题

我的反应是
[img][/img]

然后我拿原料打高效液相,色谱条件:色流动相为二次蒸馏水(570mL)/甲醇(30mL)/四乙基溴化氨(0.79);流速为1 mL/分钟;检测波长为254nm。
原料图 打了2个 。出峰的峰面积相差很大,而且出现了很多小峰,请高手解释一下,能不能帮小弟找个更好的检测方法。

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shuanghao1

金虫 (小有名气)

liuming064(金币+1):我的样品极性太大,测试中心老师说这个是方法不好产生的现象,找不到好的方法就不帮我做,我现在正纠结了 2010-10-23 09:11:34
那些小峰是基线噪音,平衡时间长一些会改善。但是你的两个图出峰时间相差很大,是不是流动相不稳定,还是你操作出现差错!你还是重复进样看稳定不稳定,才好判断问题出在哪里!
2楼2010-10-22 15:55:43
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herenren

禁虫 (著名写手)

liuming064(金币+1):我的样品极性太大,测试中心老师说这个是方法不好产生的现象,找不到好的方法就不帮我做,我现在正纠结了 2010-10-23 09:11:52
本帖内容被屏蔽

3楼2010-10-22 16:09:56
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


更好的检测方法,那就采用质谱,
4楼2010-10-22 16:24:01
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田晓华432

铜虫 (初入文坛)

liuming064(金币+1):有没有可能 是我的流动相不稳定呢 2010-10-23 09:12:52
我觉得两个峰有很大差别,多数是你的操作问题
加油!
5楼2010-10-23 00:52:29
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张鑫1982

至尊木虫 (文坛精英)

liuming064(金币+1):你说的是做我的原料稳定性试验吗 2010-10-23 10:54:51
峰高和出峰时间都对不上,要做稳定性试验。重新做两次
如果今天和昨天一样,那么明天又有什么意义?
6楼2010-10-23 09:59:38
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

跟上面说的一样,你的保留时间有差别,是不是没有平衡好?还有,你的样品稳定性怎么样。另外,你可以设置一下你的最小积分面积,这样就不会有这么多杂峰了。很多杂峰都是基线的正常波动造成的
人生若只如初见...
7楼2010-10-28 16:59:13
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