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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】有关 葵炔二醇的 检测方法
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有关 葵炔二醇的 检测方法 已有1人参与

我现在合成2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇，CAS: 126-86-3

反应不同的时间下，取样，用气相色谱测试含量， 合成反应杂质较多，不适合用归一法。  我的目的是 希望知道 反应多长时间它的含量是最高的。
     别人的建议是用内标法，但我不知道具体的操作。这是个成熟的产品，可我网上又查不到，
          希望哪位高人能告诉我详细方法，越详细越好
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1楼 2010-10-12 12:39:05
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13073456851

金虫 (正式写手)
可以用归一法的，只要将反应液里的溶剂蒸掉，定量稀释后，进样，分离分析方法做好就行。

你只要看什么时候你的原料峰和产物峰的比例不再变化了，就是反应终点了
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子非鱼，焉知鱼之乐？
2楼2010-10-12 12:53:30
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)
楼上你说的这个方法 可以 用来 测试精馏后的 样品吧， 但不适用于 测试反应过程中的，  我有一个原料是 乙炔气体，还有一个是 酮， 这个怎么不方便看吧
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3楼2010-10-12 13:24:43
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13073456851

金虫 (正式写手)
你是往反应体系中通乙炔气体吗？
若果是这样，直接测反应液还是没问题的，就是看你另外的一个原料酮的峰面积何时不再变化（或者消失）。
反正你取的反应液每次进样量是一定的。关键是分离条件，这个解决了就行了

[ Last edited by 13073456851 on 2010-10-12 at 15:17 ]
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子非鱼，焉知鱼之乐？
4楼2010-10-12 15:16:50
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-10-12 15:16:50:
你是往反应体系中通乙炔气体吗？
若果是这样，直接测反应液还是没问题的，就是看你另外的一个原料酮的峰面积何时不再变化（或者消失）。
反正你取的反应液每次进样量是一定的。关键是分离条件，这个解决了就行了 ...

对，是往体系里通乙炔，但直接测酮的话，酮有可能发生副反应啊，反应中除了这两个，还要加KOH做催化剂，取出来的反应液 要水解了用溶剂萃取出来才能测，满麻烦的， 感觉直接测酮还是不是很准确。用程序升温， 我现在知道产物的出峰时间
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5楼2010-10-12 16:06:42
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13073456851

金虫 (正式写手)
我都说了，反应液不好直接进样，就处理一下，不管怎么着，你还是要测反应液里的那些东西是不是喽？
觉得还不行的话你另想高招吧，找到了别忘告诉我～


不给你出主意了，感觉你没做过分析，不开窍～～～
其实就是一个中控方法，我做过的中控不上百个也差不离了，个人觉得是个很简单的问题，几个来回还没给你整明白哦。

现在设备先进了，以前人家做有机合成的点板还不是一样看出反应终点？

[ Last edited by 13073456851 on 2010-10-12 at 16:25 ]
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子非鱼，焉知鱼之乐？
6楼2010-10-12 16:18:48
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)
楼上， 那还是用 归一法 ，看这两种何时达到动态平衡，产物和反应物共存的状态，你是这个意思吗？
  可 仪器的报告编辑里 的含量 是直接用峰面积 除的，没有加校正因子，这样也可以吗？
    不好意思，我确实比较门外汉，拜托大个您耐心帮我详细说明下吧
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7楼2010-10-12 18:14:17
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
余红yuhong(金币+5): 2010-10-13 13:45:33
呵呵，手机号码同志吐血了，其实lz，只要你分离可以了，直接看产物和原料峰面积比就可以了，那些乱起八糟的校正因子都是书上写的，现实里面极少用，等你分析入门了，就知道什么时候要用校正了。
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8楼2010-10-12 20:01:26
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13073456851

金虫 (正式写手)
余红yuhong(金币+3): 2010-10-13 13:45:43
引用回帖:
Originally posted by 余红yuhong at 2010-10-12 18:14:17:
楼上， 那还是用 归一法 ，看这两种何时达到动态平衡，产物和反应物共存的状态，你是这个意思吗？
  可 仪器的报告编辑里 的含量 是直接用峰面积 除的，没有加校正因子，这样也可以吗？
    不好意思，我确实比 ...

8楼正解～
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子非鱼，焉知鱼之乐？
9楼2010-10-13 09:00:15
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)
太感谢8楼的了，你这样说就简单多了，我也好理解了啊，呵呵，非常感谢。

恩，还有个问题， 有没有这样的情况，就是特殊的东西 对氢火焰检测器 特别灵敏， 一点点含量 就出很大的峰？我的这个产物是炔醇

[ Last edited by 余红yuhong on 2010-10-13 at 13:55 ]
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10楼2010-10-13 13:45:07
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