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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有关 葵炔二醇的 检测方法 已有1人参与

我现在合成2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇,CAS: 126-86-3

反应不同的时间下,取样,用气相色谱测试含量, 合成反应杂质较多,不适合用归一法。  我的目的是 希望知道 反应多长时间它的含量是最高的。
     别人的建议是用内标法,但我不知道具体的操作。这是个成熟的产品,可我网上又查不到,
          希望哪位高人能告诉我详细方法,越详细越好
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13073456851

金虫 (正式写手)

可以用归一法的,只要将反应液里的溶剂蒸掉,定量稀释后,进样,分离分析方法做好就行。

你只要看什么时候你的原料峰和产物峰的比例不再变化了,就是反应终点了
子非鱼,焉知鱼之乐?
2楼2010-10-12 12:53:30
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

楼上你说的这个方法 可以 用来 测试精馏后的 样品吧, 但不适用于 测试反应过程中的,  我有一个原料是 乙炔气体,还有一个是 酮, 这个怎么不方便看吧
3楼2010-10-12 13:24:43
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13073456851

金虫 (正式写手)

你是往反应体系中通乙炔气体吗?
若果是这样,直接测反应液还是没问题的,就是看你另外的一个原料酮的峰面积何时不再变化(或者消失)。
反正你取的反应液每次进样量是一定的。关键是分离条件,这个解决了就行了

[ Last edited by 13073456851 on 2010-10-12 at 15:17 ]
子非鱼,焉知鱼之乐?
4楼2010-10-12 15:16:50
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-10-12 15:16:50:
你是往反应体系中通乙炔气体吗?
若果是这样,直接测反应液还是没问题的,就是看你另外的一个原料酮的峰面积何时不再变化(或者消失)。
反正你取的反应液每次进样量是一定的。关键是分离条件,这个解决了就行了 ...

对,是往体系里通乙炔,但直接测酮的话,酮有可能发生副反应啊,反应中除了这两个,还要加KOH做催化剂,取出来的反应液 要水解了用溶剂萃取出来才能测,满麻烦的, 感觉直接测酮还是不是很准确。用程序升温, 我现在知道产物的出峰时间
5楼2010-10-12 16:06:42
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13073456851

金虫 (正式写手)

我都说了,反应液不好直接进样,就处理一下,不管怎么着,你还是要测反应液里的那些东西是不是喽?
觉得还不行的话你另想高招吧,找到了别忘告诉我~


不给你出主意了,感觉你没做过分析,不开窍~~~
其实就是一个中控方法,我做过的中控不上百个也差不离了,个人觉得是个很简单的问题,几个来回还没给你整明白哦。

现在设备先进了,以前人家做有机合成的点板还不是一样看出反应终点?

[ Last edited by 13073456851 on 2010-10-12 at 16:25 ]
子非鱼,焉知鱼之乐?
6楼2010-10-12 16:18:48
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

楼上, 那还是用 归一法 ,看这两种何时达到动态平衡,产物和反应物共存的状态,你是这个意思吗?
  可 仪器的报告编辑里 的含量 是直接用峰面积 除的,没有加校正因子,这样也可以吗?
    不好意思,我确实比较门外汉,拜托大个您耐心帮我详细说明下吧
7楼2010-10-12 18:14:17
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

余红yuhong(金币+5): 2010-10-13 13:45:33
呵呵,手机号码同志吐血了,其实lz,只要你分离可以了,直接看产物和原料峰面积比就可以了,那些乱起八糟的校正因子都是书上写的,现实里面极少用,等你分析入门了,就知道什么时候要用校正了。
8楼2010-10-12 20:01:26
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13073456851

金虫 (正式写手)

余红yuhong(金币+3): 2010-10-13 13:45:43
引用回帖:
Originally posted by 余红yuhong at 2010-10-12 18:14:17:
楼上, 那还是用 归一法 ,看这两种何时达到动态平衡,产物和反应物共存的状态,你是这个意思吗?
  可 仪器的报告编辑里 的含量 是直接用峰面积 除的,没有加校正因子,这样也可以吗?
    不好意思,我确实比 ...

8楼正解~
子非鱼,焉知鱼之乐?
9楼2010-10-13 09:00:15
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

太感谢8楼的了,你这样说就简单多了,我也好理解了啊,呵呵,非常感谢。

恩,还有个问题, 有没有这样的情况,就是特殊的东西 对氢火焰检测器 特别灵敏, 一点点含量 就出很大的峰?我的这个产物是炔醇

[ Last edited by 余红yuhong on 2010-10-13 at 13:55 ]
10楼2010-10-13 13:45:07
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