24小时热门版块排行榜    

查看: 1714  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有关 葵炔二醇的 检测方法 已有1人参与

我现在合成2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇,CAS: 126-86-3

反应不同的时间下,取样,用气相色谱测试含量, 合成反应杂质较多,不适合用归一法。  我的目的是 希望知道 反应多长时间它的含量是最高的。
     别人的建议是用内标法,但我不知道具体的操作。这是个成熟的产品,可我网上又查不到,
          希望哪位高人能告诉我详细方法,越详细越好
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13073456851

金虫 (正式写手)

我都说了,反应液不好直接进样,就处理一下,不管怎么着,你还是要测反应液里的那些东西是不是喽?
觉得还不行的话你另想高招吧,找到了别忘告诉我~


不给你出主意了,感觉你没做过分析,不开窍~~~
其实就是一个中控方法,我做过的中控不上百个也差不离了,个人觉得是个很简单的问题,几个来回还没给你整明白哦。

现在设备先进了,以前人家做有机合成的点板还不是一样看出反应终点?

[ Last edited by 13073456851 on 2010-10-12 at 16:25 ]
子非鱼,焉知鱼之乐?
6楼2010-10-12 16:18:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

13073456851

金虫 (正式写手)

可以用归一法的,只要将反应液里的溶剂蒸掉,定量稀释后,进样,分离分析方法做好就行。

你只要看什么时候你的原料峰和产物峰的比例不再变化了,就是反应终点了
子非鱼,焉知鱼之乐?
2楼2010-10-12 12:53:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

楼上你说的这个方法 可以 用来 测试精馏后的 样品吧, 但不适用于 测试反应过程中的,  我有一个原料是 乙炔气体,还有一个是 酮, 这个怎么不方便看吧
3楼2010-10-12 13:24:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13073456851

金虫 (正式写手)

你是往反应体系中通乙炔气体吗?
若果是这样,直接测反应液还是没问题的,就是看你另外的一个原料酮的峰面积何时不再变化(或者消失)。
反正你取的反应液每次进样量是一定的。关键是分离条件,这个解决了就行了

[ Last edited by 13073456851 on 2010-10-12 at 15:17 ]
子非鱼,焉知鱼之乐?
4楼2010-10-12 15:16:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见