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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有关 葵炔二醇的 检测方法 已有1人参与

我现在合成2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇,CAS: 126-86-3

反应不同的时间下,取样,用气相色谱测试含量, 合成反应杂质较多,不适合用归一法。  我的目的是 希望知道 反应多长时间它的含量是最高的。
     别人的建议是用内标法,但我不知道具体的操作。这是个成熟的产品,可我网上又查不到,
          希望哪位高人能告诉我详细方法,越详细越好
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13073456851

金虫 (正式写手)

你是往反应体系中通乙炔气体吗?
若果是这样,直接测反应液还是没问题的,就是看你另外的一个原料酮的峰面积何时不再变化(或者消失)。
反正你取的反应液每次进样量是一定的。关键是分离条件,这个解决了就行了

[ Last edited by 13073456851 on 2010-10-12 at 15:17 ]
子非鱼,焉知鱼之乐?
4楼2010-10-12 15:16:50
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13073456851

金虫 (正式写手)

可以用归一法的,只要将反应液里的溶剂蒸掉,定量稀释后,进样,分离分析方法做好就行。

你只要看什么时候你的原料峰和产物峰的比例不再变化了,就是反应终点了
子非鱼,焉知鱼之乐?
2楼2010-10-12 12:53:30
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

楼上你说的这个方法 可以 用来 测试精馏后的 样品吧, 但不适用于 测试反应过程中的,  我有一个原料是 乙炔气体,还有一个是 酮, 这个怎么不方便看吧
3楼2010-10-12 13:24:43
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-10-12 15:16:50:
你是往反应体系中通乙炔气体吗?
若果是这样,直接测反应液还是没问题的,就是看你另外的一个原料酮的峰面积何时不再变化(或者消失)。
反正你取的反应液每次进样量是一定的。关键是分离条件,这个解决了就行了 ...

对,是往体系里通乙炔,但直接测酮的话,酮有可能发生副反应啊,反应中除了这两个,还要加KOH做催化剂,取出来的反应液 要水解了用溶剂萃取出来才能测,满麻烦的, 感觉直接测酮还是不是很准确。用程序升温, 我现在知道产物的出峰时间
5楼2010-10-12 16:06:42
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