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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】有关 葵炔二醇的 检测方法
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有关 葵炔二醇的 检测方法 已有1人参与

我现在合成2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇，CAS: 126-86-3

反应不同的时间下，取样，用气相色谱测试含量， 合成反应杂质较多，不适合用归一法。  我的目的是 希望知道 反应多长时间它的含量是最高的。
     别人的建议是用内标法，但我不知道具体的操作。这是个成熟的产品，可我网上又查不到，
          希望哪位高人能告诉我详细方法，越详细越好
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1楼 2010-10-12 12:39:05
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 13073456851 at 2010-10-12 15:16:50:
你是往反应体系中通乙炔气体吗？
若果是这样，直接测反应液还是没问题的，就是看你另外的一个原料酮的峰面积何时不再变化（或者消失）。
反正你取的反应液每次进样量是一定的。关键是分离条件，这个解决了就行了 ...

对，是往体系里通乙炔，但直接测酮的话，酮有可能发生副反应啊，反应中除了这两个，还要加KOH做催化剂，取出来的反应液 要水解了用溶剂萃取出来才能测，满麻烦的， 感觉直接测酮还是不是很准确。用程序升温， 我现在知道产物的出峰时间
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5楼2010-10-12 16:06:42
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13073456851

金虫 (正式写手)
可以用归一法的，只要将反应液里的溶剂蒸掉，定量稀释后，进样，分离分析方法做好就行。

你只要看什么时候你的原料峰和产物峰的比例不再变化了，就是反应终点了
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子非鱼，焉知鱼之乐？
2楼2010-10-12 12:53:30
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)
楼上你说的这个方法 可以 用来 测试精馏后的 样品吧， 但不适用于 测试反应过程中的，  我有一个原料是 乙炔气体，还有一个是 酮， 这个怎么不方便看吧
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3楼2010-10-12 13:24:43
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13073456851

金虫 (正式写手)
你是往反应体系中通乙炔气体吗？
若果是这样，直接测反应液还是没问题的，就是看你另外的一个原料酮的峰面积何时不再变化（或者消失）。
反正你取的反应液每次进样量是一定的。关键是分离条件，这个解决了就行了

[ Last edited by 13073456851 on 2010-10-12 at 15:17 ]
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子非鱼，焉知鱼之乐？
4楼2010-10-12 15:16:50
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