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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有关 葵炔二醇的 检测方法 已有1人参与

我现在合成2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇,CAS: 126-86-3

反应不同的时间下,取样,用气相色谱测试含量, 合成反应杂质较多,不适合用归一法。  我的目的是 希望知道 反应多长时间它的含量是最高的。
     别人的建议是用内标法,但我不知道具体的操作。这是个成熟的产品,可我网上又查不到,
          希望哪位高人能告诉我详细方法,越详细越好
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

楼上, 那还是用 归一法 ,看这两种何时达到动态平衡,产物和反应物共存的状态,你是这个意思吗?
  可 仪器的报告编辑里 的含量 是直接用峰面积 除的,没有加校正因子,这样也可以吗?
    不好意思,我确实比较门外汉,拜托大个您耐心帮我详细说明下吧
7楼2010-10-12 18:14:17
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13073456851

金虫 (正式写手)

可以用归一法的,只要将反应液里的溶剂蒸掉,定量稀释后,进样,分离分析方法做好就行。

你只要看什么时候你的原料峰和产物峰的比例不再变化了,就是反应终点了
子非鱼,焉知鱼之乐?
2楼2010-10-12 12:53:30
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余红yuhong

铜虫 (初入文坛)

楼上你说的这个方法 可以 用来 测试精馏后的 样品吧, 但不适用于 测试反应过程中的,  我有一个原料是 乙炔气体,还有一个是 酮, 这个怎么不方便看吧
3楼2010-10-12 13:24:43
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13073456851

金虫 (正式写手)

你是往反应体系中通乙炔气体吗?
若果是这样,直接测反应液还是没问题的,就是看你另外的一个原料酮的峰面积何时不再变化(或者消失)。
反正你取的反应液每次进样量是一定的。关键是分离条件,这个解决了就行了

[ Last edited by 13073456851 on 2010-10-12 at 15:17 ]
子非鱼,焉知鱼之乐?
4楼2010-10-12 15:16:50
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