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zwth

铜虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】RAFT聚合反应可以怎样缩短反应时间？

刚刚开始做有关RAFT的聚合反应，有很多问题不太明白，想请教高手指点迷津

谢谢
目前只做过一个RAFT反应的PDMAEA（Poly（2-dimethylamino）ethyl acrylate）用的AIBN为引发剂，PABTC为链转移剂。单体：PABTC：AIBN=70:1:0.1, 反应温度为60℃，除氧氮气条件下反应（没有用反复抽真空充氮气的方法，直接用充氮气（单体溶液中+反应瓶中）的方法除去氧气）反应过程中抽取式样做核磁确定单体的转化率，发现反应速度有点慢，最终15.5小时停掉反应转化率也只有65%。GPC测得最终产物的Mn=4616，PDI=1.57。理论分子量应该为Mn=6805。
问题：1.为什么理论分子量和实际测得的相差这么多，PDI值大，是我的操作有什么问题？
2.如何控制反应时间？我想让反应快点进行，可以通过提高温度或是增加引发剂的浓度吗，但又担心分子量分布会变宽？
3.反应过程中我想通过GPC检测转化率和分子量的关系，取样后要把聚合物沉淀出来干燥后再测吗？我的反应中没有其他溶剂，可以直接取样用DMF溶解后做GPC吗？
在此，先谢谢各位高手热心帮助！