24小时热门版块排行榜    

查看: 4342  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zwth

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】RAFT聚合反应可以怎样缩短反应时间?

刚刚开始做有关RAFT的聚合反应,有很多问题不太明白,想请教高手指点迷津谢谢
目前只做过一个RAFT反应的PDMAEA(Poly(2-dimethylamino)ethyl acrylate)用的AIBN为引发剂,PABTC为链转移剂。单体:PABTC:AIBN=70:1:0.1, 反应温度为60℃,除氧氮气条件下反应(没有用反复抽真空充氮气的方法,直接用充氮气(单体溶液中+反应瓶中)的方法除去氧气)反应过程中抽取式样做核磁确定单体的转化率,发现反应速度有点慢,最终15.5小时停掉反应转化率也只有65%。GPC测得最终产物的Mn=4616,PDI=1.57。理论分子量应该为Mn=6805。
问题:1.为什么理论分子量和实际测得的相差这么多,PDI值大,是我的操作有什么问题?
2.如何控制反应时间?我想让反应快点进行,可以通过提高温度或是增加引发剂的浓度吗,但又担心分子量分布会变宽?
3.反应过程中我想通过GPC检测转化率和分子量的关系,取样后要把聚合物沉淀出来干燥后再测吗?我的反应中没有其他溶剂,可以直接取样用DMF溶解后做GPC吗?
在此,先谢谢各位高手热心帮助!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zwth

铜虫 (小有名气)

自己
高手赐教~
2楼2010-10-07 06:41:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zwth

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-10-07 10:41:09:
1.这个范围的分子量是你设计需要的吗?在RAFT聚合的前期会存在pre-equilibrium的过程因此分子量比较小的时候(一般是指转化率比较低的时候)可控性稍差。你这个100%转化率的分子量大概有多少?因此建议你同时增加 ...

1. 我需要聚合度为50的PDMAEA,所以要求转化率在70%左右,这个反应我在65%就停掉了,反应15.5小时(自我感觉反应时间有点长)
2.我的RAFT试剂是C4H9S3CCH(CH3)COOH
3.如果需要每次沉淀出来再测,那大概需要抽取多少毫升样品?第一次做实在没有经验,多谢高手指点!
5楼2010-10-07 12:35:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 学员4g6T9D 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见