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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】ICP 测试出来的结果相差30-40%？怎么回事？
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yuanruoyaa

[交流] 【求助】ICP 测试出来的结果相差30-40%？怎么回事？ 已有7人参与

请教高手：
测试碳质硅质页岩中的总硒含量,用什么方法最好？

AFS?
ICP-OES
or ICP-MS?

样品通过AFS和ICP-OES(按EPA3050B+6010)，测试出来的结果相差30-40%，请问是什么原因？
AFS(检测依据：按DD2005-01,仪器：双道原子荧光光度计，820)
结果：（1）243ppm,（2）227ppm
ICP-OES(检测依据：按EPA3050B+6010)
结果：(1)178.98ppm,(2)174.67ppm
样（1）结果比值：243/178.98=135.77%
样（2）结果比值：227/174.67=129.96%

如果采用ICP法，ICP-MS是否要比ICP-OES法，对于Absolute total Se.的测试结果更准确？

因为岩石中，硅的含量高，是否用EPA3052(under conditon of absolute acid digestion)更好？

请问有什么机构可以测试？费用和时间分别是多少？样品为20目左右的粉末或颗粒。
谢谢。

[ Last edited by yuanruoyaa on 2010-10-4 at 22:18 ]
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1楼 2010-10-04 17:36:43
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yuanruoyaa

期待大侠解决。。
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2楼2010-10-04 22:18:58
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yunjun3

木虫 (著名写手)
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pplover(金币+2):回复比较合理... 2010-10-05 09:18:33
1.样品粒度太大,应该到180-200目.
2.原子荧光的灵敏度很高,稀释后再测.
3.ICP-MS的灵敏度也很高,稀释后再测.
4.如果带氢化物发生器,可以用ICP-OES.
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3楼2010-10-05 07:36:27
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-10-05 07:36:27:
1.样品粒度太大,应该到180-200目.
2.原子荧光的灵敏度很高,稀释后再测.
3.ICP-MS的灵敏度也很高,稀释后再测.
4.如果带氢化物发生器,可以用ICP-OES.

关于细度，实验室应该会经过再次研磨，以至于细度达到试验要求后才会做测试。
细度应该不是影响因素。
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4楼2010-10-05 12:04:50
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wujian1144

新虫 (初入文坛)
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如果ICP-OES的炬管耐氢氟酸的，那就将样品加酸消解后，用基体匹配法测试
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5楼2010-10-05 14:08:52
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xiaolifeidao04

铜虫 (小有名气)
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到sgs深圳分公司来
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6楼2010-10-05 14:37:47
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wuhan20008

铜虫 (初入文坛)
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pplover(金币+1):感谢根据自己的经验做出合理的分析... 2010-10-06 09:49:36
个人感觉是不是样品前处理的问题，才使得测量结果相差很大。能问你用什么方法和试剂处理的页岩。要具体的方法。你写的那个标准，我也看了，不过........
本人主要做的就是元素，但是矿石做的比较的少。对于ICP法来说，要是所测的元素的含量很高，ICP-OES要比ICP-MS好得多。ICP-MS主要是测量痕量和超痕量多元素分析的，检出限很低的。
测定机构，要看你所在的城市来决定。
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最爱懒洋洋
7楼2010-10-05 16:33:40
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happyjoys

木虫 (职业作家)
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pplover(金币+1):感谢分享自己的经验... 2010-10-06 09:50:24
一般浓度的Se用ICP测不行，我觉得你的问题还是出在前处理上，浓度也太大了点，最好稀释再用ICP测。。。这个浓度对ICP-MS而言就更高了！
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I love English , that's why I'm here ...
8楼2010-10-05 21:18:41
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hailanyiren

银虫 (正式写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-10-11 17:17:30
用氢氟酸微波消解，ICP-OES测定，因浓度太高不适合用ICP-Ms测定，之前读书小可能是没消解完全吧
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蒹葭苍苍，白露为霜所谓伊人，在水一方
9楼2010-10-11 15:40:11
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