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yuanruoyaa

[交流] 【求助】ICP 测试出来的结果相差30-40%?怎么回事?已有7人参与

请教高手:
测试碳质硅质页岩中的总硒含量,用什么方法最好?

AFS?
ICP-OES
or ICP-MS?

样品通过AFS和ICP-OES(按EPA3050B+6010),测试出来的结果相差30-40%,请问是什么原因?
AFS(检测依据:按DD2005-01,仪器:双道原子荧光光度计,820)
结果:(1)243ppm,(2)227ppm
ICP-OES(检测依据:按EPA3050B+6010)
结果:(1)178.98ppm,(2)174.67ppm
样(1)结果比值:243/178.98=135.77%
样(2)结果比值:227/174.67=129.96%

如果采用ICP法,ICP-MS是否要比ICP-OES法,对于Absolute total Se.的测试结果更准确?

因为岩石中,硅的含量高,是否用EPA3052(under conditon of absolute acid digestion)更好?

请问有什么机构可以测试?费用和时间分别是多少?样品为20目左右的粉末或颗粒。
谢谢。

[ Last edited by yuanruoyaa on 2010-10-4 at 22:18 ]
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yuanruoyaa

期待大侠解决。。
2楼2010-10-04 22:18:58
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yunjun3

木虫 (著名写手)

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pplover(金币+2):回复比较合理... 2010-10-05 09:18:33
1.样品粒度太大,应该到180-200目.
2.原子荧光的灵敏度很高,稀释后再测.
3.ICP-MS的灵敏度也很高,稀释后再测.
4.如果带氢化物发生器,可以用ICP-OES.
3楼2010-10-05 07:36:27
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-10-05 07:36:27:
1.样品粒度太大,应该到180-200目.
2.原子荧光的灵敏度很高,稀释后再测.
3.ICP-MS的灵敏度也很高,稀释后再测.
4.如果带氢化物发生器,可以用ICP-OES.

关于细度,实验室应该会经过再次研磨,以至于细度达到试验要求后才会做测试。
细度应该不是影响因素。
4楼2010-10-05 12:04:50
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wujian1144

新虫 (初入文坛)


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如果ICP-OES的炬管耐氢氟酸的,那就将样品加酸消解后,用基体匹配法测试
5楼2010-10-05 14:08:52
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xiaolifeidao04

铜虫 (小有名气)


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到sgs深圳分公司来
6楼2010-10-05 14:37:47
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wuhan20008

铜虫 (初入文坛)

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pplover(金币+1):感谢根据自己的经验做出合理的分析... 2010-10-06 09:49:36
个人感觉是不是样品前处理的问题,才使得测量结果相差很大。能问你用什么方法和试剂处理的页岩。要具体的方法。你写的那个标准,我也看了,不过........
本人主要做的就是元素,但是矿石做的比较的少。对于ICP法来说,要是所测的元素的含量很高,ICP-OES要比ICP-MS好得多。ICP-MS主要是测量痕量和超痕量多元素分析的,检出限很低的。
测定机构,要看你所在的城市来决定。
最爱懒洋洋
7楼2010-10-05 16:33:40
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happyjoys

木虫 (职业作家)

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pplover(金币+1):感谢分享自己的经验... 2010-10-06 09:50:24
一般浓度的Se用ICP测不行,我觉得你的问题还是出在前处理上,浓度也太大了点,最好稀释再用ICP测。。。这个浓度对ICP-MS而言就更高了!
I love English , that's why I'm here ...
8楼2010-10-05 21:18:41
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hailanyiren

银虫 (正式写手)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-10-11 17:17:30
用氢氟酸微波消解,ICP-OES测定,因浓度太高不适合用ICP-Ms测定,之前读书小可能是没消解完全吧
蒹葭苍苍,白露为霜所谓伊人,在水一方
9楼2010-10-11 15:40:11
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