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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】Pd/Al2O3催化剂重复性差怎么回事
汕头大学海洋科学接受调剂
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liunan433

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】Pd/Al2O3催化剂重复性差怎么回事 已有5人参与

Pd/Al2O3催化剂重复性差怎么回事？
每次操作时已经很注意了，尽量保持一致，但重复性还是不好，同一批的也有所不同，百思不得其解，请高人指点
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
1楼 2010-09-25 10:13:27
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yuran15137

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你说的这个面太宽了，无法准确告知你答案，里面的因素很多，原料存放时间长短，包括环境温度都会对实验有影响，建议楼主把你的大概工艺说一下，也方便大家帮你解决问题
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2楼2010-09-25 11:51:35
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gongcaike

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可能由于是部分Pd发生氧化，或者是由于在制备催化剂过程中Pd的分散性不好
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3楼2010-09-25 15:04:43
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liunan433

金虫 (小有名气)
★
tangjy(金币+1):感谢 2010-09-26 16:09:10
先是浸渍1h,陈化1h,然后去干燥一夜，第二天拿来就在马弗炉中焙烧，烧完就在空气中存放了，等到用的时候在用氢气还原，还原完直接做反应，这中间也就焙烧后存放的时间不定，其他都是一样的，会有这么大差别吗？
quote]Originally posted by yuran15137 at 2010-09-25 11:51:35:
你说的这个面太宽了，无法准确告知你答案，里面的因素很多，原料存放时间长短，包括环境温度都会对实验有影响，建议楼主把你的大概工艺说一下，也方便大家帮你解决问题 [/quote]
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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
4楼2010-09-26 11:38:43
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liunan433

金虫 (小有名气)
请问如何调节分散度呢？这个我也想改善一下哎
引用回帖:
Originally posted by gongcaike at 2010-09-25 15:04:43:
可能由于是部分Pd发生氧化，或者是由于在制备催化剂过程中Pd的分散性不好

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
5楼2010-09-26 11:39:12
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yuran15137

木虫 (小有名气)
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Originally posted by liunan433 at 2010-09-26 11:38:43:
先是浸渍1h,陈化1h,然后去干燥一夜，第二天拿来就在马弗炉中焙烧，烧完就在空气中存放了，等到用的时候在用氢气还原，还原完直接做反应，这中间也就焙烧后存放的时间不定，其他都是一样的，会有这么大差别吗？
q ...

不知道这两次实验之间时间间隔有多久，因为浸渍和陈化与温度有关
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6楼2010-09-26 12:42:40
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liunan433

金虫 (小有名气)
浸渍和陈化都是在室温下进行的，没有额外加热，实验基本上时天天做
引用回帖:
Originally posted by yuran15137 at 2010-09-26 12:42:40:

不知道这两次实验之间时间间隔有多久，因为浸渍和陈化与温度有关

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志在山顶的人，不会贪恋山腰的风景
7楼2010-09-26 16:55:54
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gongcaike

木虫 (正式写手)
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-27 08:55:50
引用回帖:
Originally posted by liunan433 at 2010-09-26 11:39:12:
请问如何调节分散度呢？这个我也想改善一下哎

分散性不好是由于浸渍的Pd颗粒在烧结过程发生了团聚，颗粒尺寸变大导致分散度下降，可以尝试着在浸渍是加入一些分散剂或者表面活性剂，这样可以有效的避免在烧结过程中发生团聚
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8楼2010-09-26 23:19:45
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yuran15137

木虫 (小有名气)
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催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-27 08:56:01
引用回帖:
Originally posted by liunan433 at 2010-09-26 16:55:54:
浸渍和陈化都是在室温下进行的，没有额外加热，实验基本上时天天做

你最好在做一次对比试验，前提是操作方法和药品用量都保证和上回那个好的实验一样，然后一个在你现在的温度下进行浸渍和陈化，一个在烘箱中稍微给点温度（维持在你上回那个效果好的温度），因为室温的标准时20℃，你两次的实验间隔虽然不长，但可能是突然降温所致
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9楼2010-09-27 08:40:16
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zhaiwei

金虫 (正式写手)
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做这个实验，催化剂的制备，关键就在于焙烧时间，自己多做几次就明白啦
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乐观、正能量、反思
10楼2010-09-27 08:47:03
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