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ron212

新虫 (小有名气)

[求助] Pd催化剂CO-FTIR

求教,三氧化二铝负载的钯催化剂做CO真空红外吸附,发现没有CO吸附峰,然后做CO-TPD,也观察不到CO脱附峰,请问什么情况下Pd不吸附一氧化碳?
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hsbcwang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ron212(金币+2): 谢谢! 2011-11-08 11:34:30
有可能Pd还处于氧化物状态或者负载量不够,还有可能样品表面有污染。
2楼2011-10-30 19:32:11
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普通回帖

ck569385001

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ron212(金币+8): 谢谢,能多指教下么? 2011-11-08 11:34:48
催化剂制备有问题啊,具体你要仔细检查下啊 !
hehe
3楼2011-10-30 21:38:00
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ron212

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hsbcwang at 2011-10-30 19:32:11:
有可能Pd还处于氧化物状态或者负载量不够,还有可能样品表面有污染。

做红外的时候是在管式炉还原后真空吸附,
做TPD是样品管还原后直接吸附再脱附的,应该不存在氧化物的情况。
表面污染会有哪些情况呢?可以怎么处理?
4楼2011-11-08 11:09:02
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ron212

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ck569385001 at 2011-10-30 21:38:00:
催化剂制备有问题啊,具体你要仔细检查下啊 !

制备过程是把三氧化铝的悬浊液强烈搅拌,加入氯化钯盐酸溶液,滴加NaOH沉淀后过滤洗涤,烘干,350度空气中烧2h,然后还原。哪里可能有问题呢?
5楼2011-11-08 11:10:58
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ron212 at 2011-11-08 11:10:58:
制备过程是把三氧化铝的悬浊液强烈搅拌,加入氯化钯盐酸溶液,滴加NaOH沉淀后过滤洗涤,烘干,350度空气中烧2h,然后还原。哪里可能有问题呢?

会不会是你的Pd被Al2O3包住了
6楼2011-11-08 12:24:09
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linghe136

金虫 (正式写手)

这个问题会有几个原因:
1)金属没有被还原,Pd和载体强相互作用导致;(把还原温度提高)
2)在吸附CO之前,没有保证催化剂表面的洁净,如水等残留物质吸附在活性位上;(纯净的惰性气氛吹扫后再吸附CO)
3)在吸附前抽真空,可能会因为连接CO气路的阀密封性不好造成扣背景前的预吸附,背景已经包括CO吸收信号,再次吸附是没有峰的;(吸附前惰性气氛吹扫,然后扣背景,之后吸附再抽真空测定)
找寻自己的潜能
7楼2011-11-08 12:38:31
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ron212

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ustcllf at 2011-11-08 12:24:09:
会不会是你的Pd被Al2O3包住了

应该不会,电镜可以观察到。
8楼2011-11-08 13:56:59
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ron212

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by linghe136 at 2011-11-08 12:38:31:
这个问题会有几个原因:
1)金属没有被还原,Pd和载体强相互作用导致;(把还原温度提高)
2)在吸附CO之前,没有保证催化剂表面的洁净,如水等残留物质吸附在活性位上;(纯净的惰性气氛吹扫后再吸附CO)
3) ...

根据TPR结果,Pd在还原温度下是可以被还原的。
在CO-TPD是,催化剂在样品管中先10%H2/Ar250度还原1h,然后改氩气升温到400度吹扫一小时除去氢,降温到室温氩气吹扫1h后脉冲吸附的CO,然后升温到800度脱附,质谱检测尾气。
这个过程中样品表面应该比较洁净吧?
9楼2011-11-08 14:03:22
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ron212 at 2011-11-08 13:56:59:
应该不会,电镜可以观察到。

是TEM吧,TEM你看到,但不代表Pd就在外面,因为是透射
10楼2011-11-08 21:45:42
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