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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Pd催化剂CO-FTIR
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ron212

新虫 (小有名气)

[求助] Pd催化剂CO-FTIR

求教，三氧化二铝负载的钯催化剂做CO真空红外吸附，发现没有CO吸附峰，然后做CO-TPD，也观察不到CO脱附峰，请问什么情况下Pd不吸附一氧化碳？
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1楼 2011-10-24 15:00:27
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hsbcwang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ron212(金币+2): 谢谢！ 2011-11-08 11:34:30
有可能Pd还处于氧化物状态或者负载量不够，还有可能样品表面有污染。
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2楼2011-10-30 19:32:11
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ck569385001

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ron212(金币+8): 谢谢，能多指教下么？ 2011-11-08 11:34:48
催化剂制备有问题啊，具体你要仔细检查下啊 ！
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hehe
3楼2011-10-30 21:38:00
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ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hsbcwang at 2011-10-30 19:32:11:
有可能Pd还处于氧化物状态或者负载量不够，还有可能样品表面有污染。

做红外的时候是在管式炉还原后真空吸附，
做TPD是样品管还原后直接吸附再脱附的，应该不存在氧化物的情况。
表面污染会有哪些情况呢？可以怎么处理？
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4楼2011-11-08 11:09:02
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ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ck569385001 at 2011-10-30 21:38:00:
催化剂制备有问题啊，具体你要仔细检查下啊 ！

制备过程是把三氧化铝的悬浊液强烈搅拌，加入氯化钯盐酸溶液，滴加NaOH沉淀后过滤洗涤，烘干，350度空气中烧2h，然后还原。哪里可能有问题呢？
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5楼2011-11-08 11:10:58
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ron212 at 2011-11-08 11:10:58:
制备过程是把三氧化铝的悬浊液强烈搅拌，加入氯化钯盐酸溶液，滴加NaOH沉淀后过滤洗涤，烘干，350度空气中烧2h，然后还原。哪里可能有问题呢？

会不会是你的Pd被Al2O3包住了
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6楼2011-11-08 12:24:09
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linghe136

金虫 (正式写手)
这个问题会有几个原因：
1）金属没有被还原，Pd和载体强相互作用导致；（把还原温度提高）
2）在吸附CO之前，没有保证催化剂表面的洁净，如水等残留物质吸附在活性位上；（纯净的惰性气氛吹扫后再吸附CO）
3）在吸附前抽真空，可能会因为连接CO气路的阀密封性不好造成扣背景前的预吸附，背景已经包括CO吸收信号，再次吸附是没有峰的；（吸附前惰性气氛吹扫，然后扣背景，之后吸附再抽真空测定）
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找寻自己的潜能
7楼2011-11-08 12:38:31
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ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ustcllf at 2011-11-08 12:24:09:
会不会是你的Pd被Al2O3包住了

应该不会，电镜可以观察到。
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8楼2011-11-08 13:56:59
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ron212

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by linghe136 at 2011-11-08 12:38:31:
这个问题会有几个原因：
1）金属没有被还原，Pd和载体强相互作用导致；（把还原温度提高）
2）在吸附CO之前，没有保证催化剂表面的洁净，如水等残留物质吸附在活性位上；（纯净的惰性气氛吹扫后再吸附CO）
3） ...

根据TPR结果，Pd在还原温度下是可以被还原的。
在CO-TPD是，催化剂在样品管中先10%H2/Ar250度还原1h，然后改氩气升温到400度吹扫一小时除去氢，降温到室温氩气吹扫1h后脉冲吸附的CO，然后升温到800度脱附，质谱检测尾气。
这个过程中样品表面应该比较洁净吧?
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9楼2011-11-08 14:03:22
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ustcllf

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ron212 at 2011-11-08 13:56:59:
应该不会，电镜可以观察到。

是TEM吧，TEM你看到，但不代表Pd就在外面，因为是透射
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10楼2011-11-08 21:45:42
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