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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】PEG端羟基氯化
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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花花太岁

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】PEG端羟基氯化 已有8人参与

我目前在做PEG端羟基活化，有文献提示用氯化亚砜和DMF（无水）在60℃下反应6h可使peg（已经除水）两端氯化，但是我做出来的产物产率非常低。请教几个问题:
1、反应体系需要氮气保护么？
2、例如我准备了0.01mol的peg2000，氯化亚砜和DMF 的用量是多少？
3、反应过程温度选择多少℃合适？
4、反应体系需要溶剂么？什么溶剂?
5、其他注意事项！
非常感谢你的帮助！
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花自在！
1楼 2010-09-23 21:51:38
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)
★
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-23 23:11:32
花花太岁(金币+5):谢谢 2010-09-24 10:52:04
1 需要氮气保护
2 DMF可以根据文献用量，氯化亚砜根据你两段活化的话，需要0.02mol
3 60-70摄氏度，温度不宜过高
4 DMF就是溶剂啊
5 酰氯活性很高，反应过程中要注意保持酰氯化以后产物不要与其他物质反应失活
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-09-23 22:25:09
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
zznjut(金币+1): 2010-09-24 08:52:55
花花太岁(金币+3):颜色不深，淡黄色 2010-09-24 10:52:55
花花太岁(金币+8):最后反应颜色深黄，这是怎么回事？说明什么问题，指点迷津 2010-09-29 08:50:26
氮气赶气体也可以
滴加要低温

你最后反应颜色是不是很深
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3楼2010-09-23 23:28:47
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dengyfd

木虫 (著名写手)

上将
★
花花太岁(金币+1):谢谢参与
学习了 帮顶
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岁月就象一条河，左岸是无法忘却的回忆，右岸是值得把握的青春年华，中间飞快流淌的，是年轻隐隐的伤感。世间有许多美好的东西，但真正属于自己的却并不多。
4楼2010-09-26 17:53:51
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crystal0329

木虫 (著名写手)
★ ★
花花太岁(金币+1):谢谢参与
sunjy825(金币+1):鼓励交流~ 2010-09-26 18:33:45
冰浴条件下滴加二氯亚砜。
赞一下(2人) 回复此楼
日日深杯酒满/朝朝小圃花开/自歌自舞自开怀/无拘无束无碍/青史几番春梦/红尘多少奇才/不消计较与安排/领取而今现在
5楼2010-09-26 18:00:14
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sunjy825

木虫 (著名写手)
花花太岁(金币+1): 2010-09-29 08:50:39
用乙醚就应该能沉淀析出来吧~
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6楼2010-09-26 18:34:04
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kelvin18

新虫 (初入文坛)

请教

★
花花太岁(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-09-23 23:28:47:
氮气赶气体也可以
滴加要低温

你最后反应颜色是不是很深

反应完毕 颜色很深是怎么了
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7楼2010-09-27 19:37:47
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tailang

金虫 (正式写手)
★
花花太岁(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by luckily1022 at 2010-09-23 22:25:09:
1 需要氮气保护
2 DMF可以根据文献用量，氯化亚砜根据你两段活化的话，需要0.02mol
3 60-70摄氏度，温度不宜过高
4 DMF就是溶剂啊
5 酰氯活性很高，反应过程中要注意保持酰氯化以后产物不要与其他物质反应失活

有没有试过直接与HBr反应溴代呢
赞一下(1人) 回复此楼
热爱生命，抓紧就业吧
8楼2011-05-08 10:41:07
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jnsyf123

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by luckily1022 at 2010-09-23 22:25:09:
1 需要氮气保护
2 DMF可以根据文献用量，氯化亚砜根据你两段活化的话，需要0.02mol
3 60-70摄氏度，温度不宜过高
4 DMF就是溶剂啊
5 酰氯活性很高，反应过程中要注意保持酰氯化以后产物不要与其他物质反应失活

用二氯甲烷作溶剂可以吗，还有生成的吡啶盐酸盐怎么除去呢
赞一下(1人) 回复此楼
hi
9楼2011-12-07 10:15:03
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jnsyf123

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tailang at 2011-05-08 10:41:07:
有没有试过直接与HBr反应溴代呢

有相关的文献吗，具体是怎么操作呢
赞一下 回复此楼
hi
10楼2011-12-07 10:16:06
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