24小时热门版块排行榜    

查看: 3091  |  回复: 17

花花太岁

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】PEG端羟基氯化 已有8人参与

我目前在做PEG端羟基活化,有文献提示用氯化亚砜和DMF(无水)在60℃下反应6h可使peg(已经除水)两端氯化,但是我做出来的产物产率非常低。请教几个问题:
1、反应体系需要氮气保护么?
2、例如我准备了0.01mol的peg2000,氯化亚砜和DMF 的用量是多少?
3、反应过程温度选择多少℃合适?
4、反应体系需要溶剂么?什么溶剂?
5、其他注意事项!
非常感谢你的帮助!
回复此楼
花自在!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luckily1022

至尊木虫 (知名作家)

★
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-23 23:11:32
花花太岁(金币+5):谢谢 2010-09-24 10:52:04
1 需要氮气保护
2 DMF可以根据文献用量,氯化亚砜根据你两段活化的话,需要0.02mol
3 60-70摄氏度,温度不宜过高
4 DMF就是溶剂啊
5 酰氯活性很高,反应过程中要注意保持酰氯化以后产物不要与其他物质反应失活
2楼2010-09-23 22:25:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)

★
zznjut(金币+1): 2010-09-24 08:52:55
花花太岁(金币+3):颜色不深,淡黄色 2010-09-24 10:52:55
花花太岁(金币+8):最后反应颜色深黄,这是怎么回事?说明什么问题,指点迷津 2010-09-29 08:50:26
氮气赶气体也可以
滴加要低温

你最后反应颜色是不是很深
3楼2010-09-23 23:28:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dengyfd

木虫 (著名写手)

上将

★
花花太岁(金币+1):谢谢参与
学习了 帮顶
岁月就象一条河,左岸是无法忘却的回忆,右岸是值得把握的青春年华,中间飞快流淌的,是年轻隐隐的伤感。世间有许多美好的东西,但真正属于自己的却并不多。
4楼2010-09-26 17:53:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crystal0329

木虫 (著名写手)

★ ★
花花太岁(金币+1):谢谢参与
sunjy825(金币+1):鼓励交流~ 2010-09-26 18:33:45
冰浴条件下滴加二氯亚砜。
日日深杯酒满/朝朝小圃花开/自歌自舞自开怀/无拘无束无碍/青史几番春梦/红尘多少奇才/不消计较与安排/领取而今现在
5楼2010-09-26 18:00:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)

花花太岁(金币+1): 2010-09-29 08:50:39
用乙醚就应该能沉淀析出来吧~
6楼2010-09-26 18:34:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kelvin18

新虫 (初入文坛)

请教

★
花花太岁(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-09-23 23:28:47:
氮气赶气体也可以
滴加要低温

你最后反应颜色是不是很深

反应完毕 颜色很深是怎么了
7楼2010-09-27 19:37:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tailang

金虫 (正式写手)

★
花花太岁(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by luckily1022 at 2010-09-23 22:25:09:
1 需要氮气保护
2 DMF可以根据文献用量,氯化亚砜根据你两段活化的话,需要0.02mol
3 60-70摄氏度,温度不宜过高
4 DMF就是溶剂啊
5 酰氯活性很高,反应过程中要注意保持酰氯化以后产物不要与其他物质反应失活

有没有试过直接与HBr反应溴代呢
热爱生命,抓紧就业吧
8楼2011-05-08 10:41:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jnsyf123

新虫 (初入文坛)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by luckily1022 at 2010-09-23 22:25:09:
1 需要氮气保护
2 DMF可以根据文献用量,氯化亚砜根据你两段活化的话,需要0.02mol
3 60-70摄氏度,温度不宜过高
4 DMF就是溶剂啊
5 酰氯活性很高,反应过程中要注意保持酰氯化以后产物不要与其他物质反应失活

用二氯甲烷作溶剂可以吗,还有生成的吡啶盐酸盐怎么除去呢
hi
9楼2011-12-07 10:15:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jnsyf123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by tailang at 2011-05-08 10:41:07:
有没有试过直接与HBr反应溴代呢

有相关的文献吗,具体是怎么操作呢
hi
10楼2011-12-07 10:16:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 花花太岁 的主题更新
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见