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花花太岁

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】PEG端羟基氯化已有8人参与

我目前在做PEG端羟基活化，有文献提示用氯化亚砜和DMF（无水）在60℃下反应6h可使peg（已经除水）两端氯化，但是我做出来的产物产率非常低。请教几个问题:
1、反应体系需要氮气保护么？
2、例如我准备了0.01mol的peg2000，氯化亚砜和DMF 的用量是多少？
3、反应过程温度选择多少℃合适？
4、反应体系需要溶剂么？什么溶剂?
5、其他注意事项！

非常感谢你的帮助！

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花自在！

1楼 2010-09-23 21:51:38

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tailang

金虫 (正式写手)

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★
花花太岁(金币+1):谢谢参与

引用回帖:

Originally posted by luckily1022 at 2010-09-23 22:25:09:
1 需要氮气保护
2 DMF可以根据文献用量，氯化亚砜根据你两段活化的话，需要0.02mol
3 60-70摄氏度，温度不宜过高
4 DMF就是溶剂啊
5 酰氯活性很高，反应过程中要注意保持酰氯化以后产物不要与其他物质反应失活

有没有试过直接与HBr反应溴代呢