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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】PEG端羟基氯化
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jnsyf123

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
1楼: Originally posted by 花花太岁 at 2010-09-23 21:51:38:
我目前在做PEG端羟基活化，有文献提示用氯化亚砜和DMF（无水）在60℃下反应6h可使peg（已经除水）两端氯化，但是我做出来的产物产率非常低。请教几个问题:
1、反应体系需要氮气保护么？
2、例如我准备了0.01mol ...

请问你关于聚乙二醇的氯化做成功了吗，可以告诉我你具体的操作码
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hi
11楼2011-12-07 10:21:09
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zzl6614651

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可参考文献 Macromolecules 1998， 31，,538-541
制作两端带氯或者溴的大分子引发剂
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12楼2011-12-07 20:47:21
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陈魁

铁杆木虫 (小有名气)

教授高工
不错很有趣
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上帝跳舞
13楼2011-12-08 08:15:35
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leemars001

银虫 (正式写手)
★
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Artzi,  N.,  Shazly,  T.,  Crespo,  C.,  Ramos,  A.  B.,  Chenault,  H.  K.,  &  Edelman,  E.  R.  (2009).
Characterization  of  star  adhesive  sealants  based  on  PEG/Dextran  hydrogels.Macromolecular  Bioscience,  9,  754–765.
这篇文献里面有多臂PEG氯化的反应，应该对你有所帮助
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14楼2011-12-08 08:47:51
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很好很求是

木虫 (著名写手)
★
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这么久的帖子了，不知现在回复还有用没有。呵呵

溶剂一般没有什么问题，不过可以考虑二氯甲烷，当然是用氢化钙回流后的（不能用金属钠回流）

氮气是肯定需要的，二氯亚砜容易除去，所以加过量

整个反应要稍微加一点点碱才更容易进行，加少量的吡啶就可以了
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15楼2011-12-08 10:15:06
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xsa1029

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问虫友你的PEG反应是怎么进行实时监测的呢？PEG没有紫外吸收啊
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16楼2012-07-13 13:42:53
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nange9533

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by sunjy825 at 2010-09-23 23:28:47
氮气赶气体也可以
滴加要低温

你最后反应颜色是不是很深

我在做PEG 两端溴化 PEG ：二溴亚砜：三乙胺（1:3:3.75） ：冰浴下，无水甲苯中，氮气保护下加三乙胺，然后滴加二溴亚砜，颜色很深啊？
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17楼2013-06-08 00:54:06
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ocean1982

铜虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
2楼: Originally posted by luckily1022 at 2010-09-23 22:25:09
1 需要氮气保护
2 DMF可以根据文献用量，氯化亚砜根据你两段活化的话，需要0.02mol
3 60-70摄氏度，温度不宜过高
4 DMF就是溶剂啊
5 酰氯活性很高，反应过程中要注意保持酰氯化以后产物不要与其他物质反应失活

求相关文献，非常感谢！
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18楼2014-09-04 12:48:57
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